recristalizacion y punto de fusion practica

PRACTICA N° 1
Recristianización y Punto de Fusión

Objetivos:
1. Elegir un disolvente para una recristalización en base a las pruebas de solubilidad.
2. Determinar el punto de fusión del producto recristalizado utilizando el aparato apropiado (Thomas Hoover Capillary Melting Point Apparatus).

Introducción:
1. Definición:
La Cristalización es la formación de cristales a partir de unasolución de un compuesto o a partir del compuesto fundido.
La Recristalización se refiere a la cristalización de nuevo de un sólido impuro. En general, el proceso de recristalización es la manera más común en la purificación de compuestos sólidos.

2. El Proceso:
En general, la purificación por recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en disolventesen caliente que en frio. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente adecuado calentando hasta ebullición para formar la solución saturada caliente. Si hay impurezas no solubles, se filtra la solución caliente para eliminarlas. Entonces, la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en formacristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar.



3. La Formación de Cristales:
La solución saturada caliente constituye un equilibrio entre sólidos y solución. Cualquier disminución en la temperatura requiere que un poco del solido precipite o cristalice para que se mantenga el estado deequilibrio. Sin embargo la cristalización normalmente no empieza inmediatamente por falta de núcleos de cristalización sobre los cuales los cristales puedan formarse.
En general, la cristalización empieza después de un periodo de inducción que puede durar desde minutos hasta horas; aunque la temperatura haya descendido por bajo de la temperatura inicial de saturación. En estas circunstancias, lasolución está en el estado de no equilibrio que se denomina sobresaturación. Se quiere que la formación de los primeros cristales del compuesto deseado suceda cuando la solución todavía esté en condiciones de casi equilibrio para evitar que los cristales se formen demasiado rápido, incorporando impurezas.
La gran belleza de la cristalización como técnica de purificación se debe a que la orientaciónde las moléculas en una red cristalina es muy selectiva. El primer cristal del compuesto deseado se forma sobre un núcleo de cristalización y luego actúa como semilla.
Solamente las moléculas del mismo tipo tienden a fijarse sobre ella, porque estas moléculas encajan mejor en el enrejado cristalino.
Bajo condiciones de casi equilibrio entre sólido y solución raramente ocurre la cristalización dediferentes sustancias en la misma red cristalina.

Técnicas de Recristalización

1. Elección de Disolvente:
Escoger un disolvente adecuado es un punto crítico en la técnica de recristalización. Se requiere de ensayos preliminares con pequeñas cantidades de la muestra en una amplia variedad de disolvente o pares de disolventes con el fin de elegir aquel que disuelve el compuesto deseadototalmente en caliente y muy poco en frio.
Este propósito depende de las propiedades de solubilidad del compuesto orgánico en cuestión, de modo que podemos aplicar los conocimientos generales que tenemos de la solubilidad.
Sabemos que la solubilidad depende de las fuerzas intermoleculares entre soluto y disolvente de la siguiente manera:
a) Compuestos Iónicos: forman interacciones ión-dipolo condisolventes polares pero no son solubles en disolventes no polares.
Por ejemplo: carboxilatos de los ácidos carboxílicos y sales de amoniaco.
b) Compuestos Polares: forman interacciones dipolo-dipolo con disolventes polares pero son menos solubles en disolventes no polares.
Por ejemplo: aminas, alcoholes, esteres, ácidos carboxílicos y amidas.
c) Un par Soluto-Disolvente: que puede formar...