Recristalización Y Punto De Fusión
Páginas: 7 (1510 palabras)
Publicado: 9 de febrero de 2013
Sebastián Gillari Cés
LU 928/10
Informe de laboratorio
Punto de fusión y recristalización
Resumen
En esta práctica de laboratorio se purificó distintas muestras mediante el uso de técnicas de recristalización. En primera instancia, se purificó una muestra de acetanilida con glucosa y carbón activado como impurezas, obteniéndose un rendimiento de 64,4% de compuesto puro recuperadorespecto de la masa original. La segunda muestra analizada, además de estar impurificada, no estaba identificada. Se purificó nuevamente por recristalización, y se utilizó su punto de fusión para determinar su identidad, resultando ser naftaleno.
Consideraciones teóricas.
Punto de fusión.
El punto de fusión normal de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se trans-forma enlíquido bajo presión atmosférica. Para una sustancia pura, este cambio de estado, se produce a una temperatura cuasi constante.
Podemos utilizar esta propiedad física como criterio de pureza para una muestra, e incluso identificarla. Para una sustancia que presenta impurezas, el rango de temperaturas entre las cuales se produce su fusión, es muy amplio, y está por debajo del punto de fusión verdaderode la sustancia pura. Este descenso en el punto de fusión, se denomina descenso crioscópico.
Para identificar una muestra mediante su punto de fusión, se compara el valor obtenido con los valores de tabla. Se mezcla nuestra muestra con una muestra pura que posea idéntico punto de fusión. Si no se observa un descenso crioscópico, las muestras pertenecen a la misma sustancia, y logramosidentificarla inequívocamente.
Recristalización.
La recristalización es un procedimiento que se utiliza para separar un compuesto sólido de sus impurezas. Esta técnica se basa en la diferencia de solubilidad entre estos, frente a un determi-nado solvente.
El método comprende los siguientes pasos:
* elección del solvente adecuado
* disolución del sólido impuro en el solvente caliente
*decoloración de la solución
* separación de impurezas insolubles mediante filtrado en caliente
* cristalización del sólido
* recolección de cristales mediante filtrado en frío
* secado de los cristales
* determinación de pureza del sólido obtenido
Un solvente ideal se caracteriza por:
* no reacciona con el soluto
* varía considerablemente la solubilidad encaliente respecto a la solubilidad en frío
* la solubilidad de la sustancia pura debe ser lo más baja posible en el solvente en frío
* disuelve completamente las impurezas en frío o no las disuelve en caliente
* tiene un punto de ebullición bastante bajo, para facilitar el secado de los cristales
Para comprobar si la muestra se purificó por completo, podemos tomar su punto defusión, o realizar una cromatografía en capa delgada.
Se repite el proceso de recristalización en caso de ser necesario.
Purificación de una muestra de acetanilida impura.
Partiendo de una muestra de acetanilida impurificada con glucosa y carbón activado (utilizado para decolorar la solución), realizamos su purificación mediante recristalización de agua.
La acetanilida es muy poco soluble en aguafría (0,56 g/100ml a 25ºC), pero se disuelve completa-mente al calentar el solvente cerca de su punto de ebullición. La glucosa es completamente soluble en agua, tanto en frío como en caliente.
Esta diferencia de solubilidad entre ambas sustancias, me permite el uso de agua como solvente al purificar la acetanilida mediante recristalización.
Procedimiento:
* medición de punto de fusión demuestra impura
* recristalización de agua
* medición de punto de fusión de muestra recristalizada
* cálculo de rendimiento de recuperación
Notas:
* el carbón activado no reacciona con la acetanilida, por lo que no contribuye al descenso crioscópico
* el filtrado en caliente se realizó utilizando un lecho de tierras diatomeas para eliminar el carbón activado
* las...
LU 928/10
Informe de laboratorio
Punto de fusión y recristalización
Resumen
En esta práctica de laboratorio se purificó distintas muestras mediante el uso de técnicas de recristalización. En primera instancia, se purificó una muestra de acetanilida con glucosa y carbón activado como impurezas, obteniéndose un rendimiento de 64,4% de compuesto puro recuperadorespecto de la masa original. La segunda muestra analizada, además de estar impurificada, no estaba identificada. Se purificó nuevamente por recristalización, y se utilizó su punto de fusión para determinar su identidad, resultando ser naftaleno.
Consideraciones teóricas.
Punto de fusión.
El punto de fusión normal de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se trans-forma enlíquido bajo presión atmosférica. Para una sustancia pura, este cambio de estado, se produce a una temperatura cuasi constante.
Podemos utilizar esta propiedad física como criterio de pureza para una muestra, e incluso identificarla. Para una sustancia que presenta impurezas, el rango de temperaturas entre las cuales se produce su fusión, es muy amplio, y está por debajo del punto de fusión verdaderode la sustancia pura. Este descenso en el punto de fusión, se denomina descenso crioscópico.
Para identificar una muestra mediante su punto de fusión, se compara el valor obtenido con los valores de tabla. Se mezcla nuestra muestra con una muestra pura que posea idéntico punto de fusión. Si no se observa un descenso crioscópico, las muestras pertenecen a la misma sustancia, y logramosidentificarla inequívocamente.
Recristalización.
La recristalización es un procedimiento que se utiliza para separar un compuesto sólido de sus impurezas. Esta técnica se basa en la diferencia de solubilidad entre estos, frente a un determi-nado solvente.
El método comprende los siguientes pasos:
* elección del solvente adecuado
* disolución del sólido impuro en el solvente caliente
*decoloración de la solución
* separación de impurezas insolubles mediante filtrado en caliente
* cristalización del sólido
* recolección de cristales mediante filtrado en frío
* secado de los cristales
* determinación de pureza del sólido obtenido
Un solvente ideal se caracteriza por:
* no reacciona con el soluto
* varía considerablemente la solubilidad encaliente respecto a la solubilidad en frío
* la solubilidad de la sustancia pura debe ser lo más baja posible en el solvente en frío
* disuelve completamente las impurezas en frío o no las disuelve en caliente
* tiene un punto de ebullición bastante bajo, para facilitar el secado de los cristales
Para comprobar si la muestra se purificó por completo, podemos tomar su punto defusión, o realizar una cromatografía en capa delgada.
Se repite el proceso de recristalización en caso de ser necesario.
Purificación de una muestra de acetanilida impura.
Partiendo de una muestra de acetanilida impurificada con glucosa y carbón activado (utilizado para decolorar la solución), realizamos su purificación mediante recristalización de agua.
La acetanilida es muy poco soluble en aguafría (0,56 g/100ml a 25ºC), pero se disuelve completa-mente al calentar el solvente cerca de su punto de ebullición. La glucosa es completamente soluble en agua, tanto en frío como en caliente.
Esta diferencia de solubilidad entre ambas sustancias, me permite el uso de agua como solvente al purificar la acetanilida mediante recristalización.
Procedimiento:
* medición de punto de fusión demuestra impura
* recristalización de agua
* medición de punto de fusión de muestra recristalizada
* cálculo de rendimiento de recuperación
Notas:
* el carbón activado no reacciona con la acetanilida, por lo que no contribuye al descenso crioscópico
* el filtrado en caliente se realizó utilizando un lecho de tierras diatomeas para eliminar el carbón activado
* las...
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