Solubilidad, recristalización y punto de fusión

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|Trabajo Práctico N° 1 |
|Solubilidad, Recristalización y Punto de Fusión|
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INDICE

1. Objetivos 3
2. Procedimiento 3
3. Resultados 4
4. Observaciones 4
5. Conclusiones 4



1. Objetivos


• Identificar distintas sustancias (ácido benzoico, ácido oxálico, beta-naftol y anilina) a partir de su solubilidadfrente a distintos compuestos (agua, hidróxido de sodio, bicarbonato de sodio y ácido clorhídrico).
• Purificar una sustancia impura mediante la recristalización.
• Registrar el punto de fusión de una sustancia impura, pura y punto de fusión de mezcla.




2. Procedimiento


Solubilidad:


A partir de 4 muestras no identificadas (ácido benzoico, ácido oxálico,beta-naftol y anilina), comprobamos su solubilidad con agua, hidróxido de sodio, bicarbonato de sodio y ácido clorhídrico.
Colocamos en 4 tubos de ensayo una punta de espátula de la muestra 1, luego 5ml de cada solvente en los distintos tubos y agitamos cuidadosamente. Observamos la solubilidad de la muestra en cada solvente. En el caso particular del agua, en primera instancia utilizamos aguafría. Si la muestra no se solubiliza en frío, calentamos un poco el sistema a baño maría. En caso de que sea soluble, colocamos una gota de la solución sobre un trozo de papel tornasol azul y rojo.
Repetimos el procedimiento con las muestras 2, 3 y 4.




Punto de fusión y recristalización:

En primer lugar realizamos la recristalización de una muestra impura.Disolvemos en un vaso de precipitados una punta de espátula de la muestra en aproximadamente 20ml de agua y lo calentamos suavemente hasta disolver por completo el soluto. Dejamos enfriar. Luego filtramos la solución sobre otro vaso de precipitados con la ayuda de una bomba de vacío utilizando un embudo Buchner. Previamente se colocó un papel de filtro circular (sin tocar las paredes del embudopara evitar el buen cierre), se aplicó succión (con la ayuda de la bomba) y se mojó el papel con una pequeña cantidad de agua para que se adhiriera a la superficie de embudo. Una vez preparado todo, con la ayuda de una varilla de vidrio depositamos lentamente la solución sobre el filtro. Posteriormente colocamos el sólido obtenido con el papel de filtro sobre un vidrio reloj y lo introducimos en unaestufa. Al cabo de varios minutos, retiramos el sólido y tomamos su punto de fusión de la misma manera que con la muestra impura.
Finalizada la recristalización, identificamos el punto de fusión de la muestra impura.
En un tubo capilar colocamos una pequeña cantidad de la muestra impura y cerramos el tubo de manera que la muestra quedara en la parte inferior sellada.Paralelamente, en un marciano colocamos parafina hasta cubrir aproximadamente un 80% del volumen del marciano y luego colocamos el tubo capilar por un extremo sujetándolo con una cinta adhesiva. Tapamos el otro extremo y por la parte de arriba colocamos un termómetro a través de un tapón agujereado, de manera que el bulbo del termómetro toque la base cerrada del capilar donde se encuentra la muestra. Con un...