Quimica analitica

TRABAJO PRÁCTICO N°6: CROMATOGRAFIA GASEOSA
Objetivos:
Determinar el contenido en grados Guy Lussac de una bebida alcohólica destilada mediante el uso de un cromatógrafo gaseoso.
Fundamentos Teóricos:
La cromatografía es un método analítico para la separación, identificación y determinación de los componentes químicos en mezclas complejas.
Es un método en el que se emplea una fase móvil yuna fase estacionaria. Los componentes de una mezcla son llevados a través de la fase estacionaria por el flujo de una fase móvil gaseosa o liquida. Las separaciones están basadas en las diferencias en la velocidad de migración entre los componentes de la muestra.
Análisis cualitativo: La cromatografía se utiliza ampliamente para reconocer la presencia o ausencia de componentes en mezclas quecontienen un numero limitado de especies cuyas identidades son conocidas.
Un cromatograma puede no llevar a la identificación positiva de las especies de una muestra, pero proporciona pruebas seguras de la ausencia de especies.
Análisis cuantitativos: Se basa en una, sea de la altura o del área del pico de un analito, con el de uno o más estándares. Si se controlan adecuadamente las condiciones ambosparámetros varían linealmente con la concentración.
Clasificación de los métodos cromatográficos:
Cromatografía en columna: La fase estacionaria se mantiene dentro de un tubo angosto y la fase móvil es forzada a pasar a través del tubo bajo presión o por gravedad.
Cromatografía plana: La fase estacionaria está sostenida por una placa plana o en los poros de un papel. La fase móvil se mueve através de la fase estacionaria por acción capilar o bajo influencia de la gravedad.
Cromatografía de adsorción:
Se basa en la separación de un soluto entre una fase solida de adsorbente y una fase móvil.
El fenómeno de adsorción ocurre en la superficie del granulo de fase fija, y se fundamenta en la atracción entre el soluto y el adsorbente por formación de uniones dipolo y formación de puenteshidrogeno. Esta cormatografia solido liquido depende de:
• El equilibrio establecido en la interfase entre el sólido adsorbido y la solución aplicada como fase móvil.
• La solubilidad relativa del soluto en la fase móvil.
El soluto es adsorbido en la superficie del adsorbente y luego desorbido por el solvente de fase móvil.
Si se trata de una mezcla de solutos, el más fuertemente atraído porel adsorbente, será el más difícil de eluir y será el que “corre” o se desplaza menos.
Las fuerzas con la que los solutos se fijan al adsorbente resultan de la polaridad de los mismos.
Un solvente de desarrollo muy polar, tiene una fuerza de elución grande, y remueve a su paso a la muestra, que ya no queda ligada al adsorbente. Un desarrollo en el que dos o mas componentes corren con el frentedel solvente, no sirve a los fines separativos.
Para poder medir el desplazamiento alcanzado por cada componente de la mezcla y por el patrón, con una medida que resulte independiente del tiempo y de las dimensiones de la placa, se utiliza el concepto de relación de frente (Rf) y se lo define como el cociente entre la distancia recorrida por el compuesto y la distancia recorrida por el solvente dedesarrollo.
Rf = (Distancia recorrida por x)/ (Distancia recorrida por el solvente)
El valor de Rf es siempre menos a la unidad. A mayor distancia recorrida por el solvente, mejor será la resolución lograda.
Variables generales que afectan la movilidad del compuesto:
• Adsorbente
• Estructura del soluto
• Solvente de desarrollo
• Temperatura
• Saturación de la cuba



Cromatografía departición:
La característica principal de la cromatografía de partición es que la fase estacionaria es agua, retenida sobre diferentes tipos de soportes. La fase móvil es un liquido inmiscible con el agua (pero saturado con el agua). La separación se basa en la distribución selectiva de los solutos en la fase, según sus constantes de partición particulares.
Los valores de Rf dependen del...