Quimica analitica

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1. INTRODUCCION

Se ha mencionado con anterioridad que el análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componente en un método gravimétrico se determina por medio de una pesada. Para esto, la analíta se separa físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada paraseparar la analita de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrólisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización.

Trataremos los principios generales del análisis gravimétrico, incluyendo los cálculos estequiométricos. Revisaremos también el tema de los precipitados, su formación y propiedades y lo relacionado a su utilización en el análisisgravimétrico.

2. CONDICIONES PARA LA PRECIPITACION ANALITICA

Idealmente, un precipitado analítico debería estar formado por cristales perfectos de tamaño bastante grande como para poder filtrarlos con facilidad. Los cristales perfectos estarían libres de impurezas en el interior y presentarían una superficie de contacto mínima para la adsorción de impurezas. Por supuesto, el precipitadodebería ser poco soluble para que le perdida de precipitado por solubilidad fuese el mínimo.

En el análisis gravimétrico es importante obtener un precipitado puro y bien formado, de tamaño de partícula bastante grande como para poder filtrarlo y lavarlo con facilidad. A principios de este siglo Von Weimarn descubrió que el tamaño de partícula de los precipitados es inversamente proporcional ala sobresaturación relativa de la solución en el curso de la precipitación[1]:
[pic]

Donde Q es la concentración molar de los reactivos mezclados antes de que ocurra la precipitación y S es la solubilidad molar del precipitado cuando el sistema ha alcanzado el equilibrio. En la figura siguiente se muestra este efecto.

La velocidad de precipitado aumenta conforme la sobresaturación relativaaumenta. Por consiguiente, para obtener un precipitado puro de tamaño de partícula grande, la sobresaturación relativa deberá ser tan baja que la velocidad de precipitación sea lenta.

En realidad, la velocidad de precipitado depende de las velocidades de otros dos procesos: la nucleación y el crecimiento de las partículas. Las velocidades de ambos procesos dependen de la sobresaturación. Q – S:la velocidad de nucleación K es (Q – S)n, y n puede ser aproximadamente 4, y la velocidad de crecimiento es K’ A(Q – S), siendo A el área del precipitado. Los valores de k y son tales que, después de efectuarse la primera nucleación, se lleva a cabo principalmente el crecimiento de las partículas y no se efectúa más nucleación, siempre que Q - S sea baja. Si Q - S crece demasiado, la nucleaciónpredominará sobre el crecimiento, y a consecuencia de ello el precipitado será coloidal.

Para obtener el mejor precipitado posible será necesario ajustar las condiciones para que Q tenga el valor más bajo posible y S sea relativamente grande.

Evidentemente, S no deberá ser muy grande, pues de lo contrario la precipitación no será cuantitativa. Empero, una precipitación “cuantitativa” requiereque menos de una parte por 1000 a 1 parte por 10 000, no se afecta lo cuantitativo de la precipitación, porque la perdida de solubilidad es tan leve que no es necesario tomarla en cuenta.

Para efectuar las precipitaciones se emplean comúnmente las siguientes técnicas.
Precipitación en una solución diluida. De esta forma Q se mantiene baja.
[pic]
El tamaño de partícula en función de lasobresaturación

Adición lenta del reactivo precipitante, con buena agitación. Cuando se añade el agente precipitante con lentitud, Q se mantiene baja; la agitación impide que el agente precipitante se concentre mucho en determinadas zonas.

Precipitación a un pH cercano a la región acida de la escala de pH en done la precipitación es cuantitativa. Muchos precipitados son mas solubles a pH acido...
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