Quimica Recristalizacion

Síntesis y Recristalización de Acetanilida
OBJETIVOS

Primera Parte: Se escogió un disolvente apropiado para la recristalización de acetanilida mediante una prueba de solubilidad de acetanilida en agua, hexano y etanol.

Segunda Parte: se sintetizó acetanilida mediante la reacción entre anilina y anhidro acético. Se purificó el producto mediante la técnica de purificaciónrecristalización con disolvente. Se verificó la calidad de recristalización mediante la técnica de punto de fusión y se comparó con el punto de fusión del producto crudo.

EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS
Acetanilida Anilina

Hexano Anhidro Acético
Etanol Agua
EQUIPOS

3 tubos de ensayoGradilla
Papel de pesada
1 matraz de 200-250ml
Espátula
Plancha de calentamiento
Embudo buchner
Matraz de filtración al vacio
Papel de filtro

REACCION PRINCIPAL
Reacción #1: Reacción para la síntesis de acetanilida.
PROPIEDADES FISICAS
Tabla #1: Tabla de propiedades físicas.
Nombre del compuesto Anilina Anhidro Acético Acetanilida
Peos molecular 93.13 102.1 135.17
Densidad1.02 1.082 Sólido
Pto. fusión ---- --- 113-115
Pto. ebullición C 1.84 138-140 ------
Cantidad 1.5g 2.0ml 1.19g
MSDS Inhalación: aire fresco, reposo. Piel: lave la piel con abundante agua y jabón. Ojos: lave con abundante agua durante varios minutos. Ingestión: enjuague la boca y provoque el vomito. Solo en personas consientes. Ojos: no cierre ni restriegue los ojos, levante los parpados yenjuague inmediatamente. Piel: lave con agua y jabón durante 15 min. Inhalación: aire fresco, de respiración artificial de ser necesario. Ingestión: tome agua para diluir. La inhalación del polvo o vapores puede causar envenenamiento e irritación a las vías respiratorias. Síntomas: extremidades frías, palidez, pulso acelerado, etc.


Tabla #2: Propiedades Físicas para otros compuestos.
Nombredel compuesto Hexano Etanol Agua
Peso molecular g/mol 86.2 46.07 18.0
Densidad 3.0 0.789 0
Pto. Fusión C
Pto. Ebullición C 69 78.3 100
Cantidad 2.0
MSDS Piel: lave con abundante agua y jabón. Ojos: lave con mucha agua durante varios minutos. Inhalación: aire limpio. Ingestión: enjuague la boca no induzca el vomito. Piel: abundante agua y jabón. Ojos: lave con agua o disolución salina.Inhalación: trasládese a lugar ventilado. Ingestión: no induzca el vomito. No presenta peligros tóxicos, ni requiere de primeros auxilios.

PROCEDIMIENTO

PRIMERA PARTE
Se rotularon 3 tubos de ensayo con los solventes agua, hexano y etanol. A cada tubo se agrego 0.1g de acetanilida y 2.0 ml del solvente correspondiente. Se agitó cada tubo durante 5 minutos y se anotó la observación.
Sepreparó un baño de maría con 100 ml de agua y se esperó que estuviese caliente.
Se colocaron en el baño de maría los tubos en los que la acetanilida no disolvió, se esperó a que llegaran a punto de ebullición y se anotó la observación.
Se retiraron los tubos del baño de maría y el tubo en el cual la acetanilida se disolvió completamente se dejo enfriar lentamente. Cuando estuvo a temperaturaambiente se sumergió el mismo en un baño de hielo.
Mientras se esperó que el contenido del tubo terminara su Recristalización, se preparó el equipo de filtración al vacio.
Se filtró el producto recristalizado mediante la técnica de filtración al vacio haciendo enjuagues con solvente frio y se dejo filtrar hasta que se secaron los cristales.
Se comparó cualitativamente la acetanilidarecristalizada con la acetanilida utilizada inicialmente.

PARTE II:
En un matraz de 250ml se agregaron 1.47ml de anilida, 12 ml de agua destilada y se agitó con cuidado mientras se adicionó anhidro acético lentamente.
Se procedió a recristalizar una vez la acetanilida se precipitó.
Al mismo matraz que contenía la acetanilida se le añadieron 37 ml de agua destilada como solvente. Se calentó y...