Recristalizacion

Laboratorio Nº 1:

Purificación de Sólidos por Recristalización



Objetivos:

El propósito de realizar este experimento, es aprender una técnica de purificación para un sólido mediante recristalización, y a la vez comprender lo que significa hacer una buena elección en cuanto a un disolvente se refiere, ya que este debe cumplir con ciertos requisitos para ser el indicado yposteriormente utilizado en el procedimiento mencionado.

Concretamente se debe realizar la separación de las impurezas por medio de filtraciones, lo que nos lleva a obtener el producto de alta pureza, lo cual será verificado mediante el punto de fusión.

Introducción y/o Complementación Teórica:

En este laboratorio trabajamos con una de las tantas técnicas de purificación de sólidos llamadarecristalización, la que pasaremos a explicar ahora:

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en unamezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

Para poder realizar esta técnica se deben seguir los siguientes pasos:

 Selección del solvente
 Disolución del sólido impuro en el solvente caliente
 Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente
 Recolección de los cristales por filtración al vacío
 Determinación de la purezadel sólido

Para comprender de una mejor manera en que consiste esta técnica debemos explicar algunos términos importantes: El punto de fusión es la temperatura a la cual el estado sólido y el estado líquido de una sustancia, coexisten en equilibrio térmico, a una presión de 1 atmósfera. Con este dato, podremos determinar el estado de pureza del sólido impuro, en este caso ocupamos el ácidobenzoico:

Al término del procedimiento es necesario calcular el % de rendimiento, el cual se debe obtener a través de la siguiente formula: Rendimiento (%) = (X / Y) x 100
Donde Y corresponde al peso del sólido impuro y X corresponde al peso del sólido obtenido.
Ácido benzoico C7H6O2 (soluto utilizado): El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a unanillo fenílico. En condiciones normales se trata de un sólido incoloro con un ligero olor característico. Es poco soluble en agua fría pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos.

Desarrollo Experimental:

En primer lugar se cuenta con un soluto puro, en este caso Ácido Benzoico, y 5 disolventes: hexano C6H5COOH, acetato de etilo CH3COOCH2CH3, etanol CH3CH2OH,agua destilada H2O y cloroformo CHCl3. Se toma este soluto y se agrega 1 g aprox. en 5 tubos de ensayo, luego se agrega un disolvente distinto en cada tubo para comprobar que tal reaccionan en frío con este sólido. Posteriormente se les aplica calor para ver como reaccionan a temperatura de ebullición. Dependiendo de los resultados obtenidos es que decidimos que el solvente preciso para continuar,era el agua destilada (H2O).

La segunda parte corresponde al proceso de purificación en donde se usa una muestra del mismo soluto anterior, pero este contiene impurezas que deberán ser extraídas. Por lo tanto se pesa esta muestra, luego se agregan 50 ml del disolvente elegido, y se monta el sistema de reflujo, en donde se trabaja con un matraz de balón al cual se le agregan además bolas deporcelana para evitar una ebullición brusca y repentina. El asunto finaliza cuando está todo disuelto. Se espera que el contenido se enfríe un poco y se realiza la primera filtración con ayuda de un embudo, papel filtro y un matraz de erlenmeyer. Así es que obtenemos las impurezas no solubles que estaban en nuestra muestra. Luego de esto es visible la formación de cristales la cual quisimos acelerar...