Residuo De La Ignición

RESIDUO DE LA IGNICION
Este método consiste en quemar una cierta cantidad de muestra en un crisol y luego calcinar en una Mufla a temperaturas elevadas. El residuo presente en el crisol después dela calcinación representa la cantidad de cenizas o residuo de ignición.
Se basa en la relación que existe entre el peso inicial de una muestra representativa de un producto dado y el resultado delas sales inorgánicas finales obtenidas después de someter la muestra mencionada a un proceso de calcinación bajo condiciones de tiempo y temperatura establecidas.
EQUIPO
- Crisoles de porcelana.- Mechero Buncen.
- Pinzas para crisol de acero inoxidable.
- Desecador.
- Balanza analítica, con aproximación de 0,000 1 g.
- Tripie metálico.
- Soporte para crisoles.
- Mufla 1 273 K (1000ºC) mínimo con regulación de ± 298 K (25ºC), y Campana de extracción de gases
ACONDICIONAMIENTO Y PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
Se colocan los crisoles en la estufa y posteriormente en el Desecadorpara mantenerlos a peso Precalentar la Mufla a 1 273 K (1 000 ºC).
PROCEDIMIENTO
Se pesan exactamente de 1 a 2g de muestra del producto en prueba o la cantidad que indique la monografía, setransfiere a un crisolo previamente llevado a peso constante en la mufla. Se calienta el crisol con un mechero de flama, aumentando la intensidad de la llama gradualmente hasta lograr la combustión total dela muestra. Y humedecer el residuo con 1mL de ácido sulfúrico concentrado.
Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de vapores blancos y luego con más intensidad, cuidando que no hallaproyecciones del material al exterior del crisol, una vez que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar 5 min. Mas. Trasladar a la mufla y calcinar a 800°C hasta que el carbón seaconsumido.
Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje del residuo. Si la cantidad de residuo así obtenido, excede del límite especificado en la monografía respectiva, volver a humedecer el...