Resumen gravimetria

MÉTODOS CUANTITATIVOS NO INSTRUMENTALES – Análisis Gravimétrico

Análisis cuantitativo: obtención de información numérica sobre la cantidad absoluta (unidades de masa) o relativa (concentración, porcentaje) de uno o más analitos en una muestra. El “producto” final de un Análisis Cuantitativo es un resultado numérico, acompañado de su incertidumbre.
Clasificación:
- Instrumentación empleadaMétodos clásicos: balanza (masa) y bureta (volumen).
Métodos instrumentales: instrumentos diferentes a la balanza y bureta.
- Fundamento y calibración
Métodos absolutos: no utilizan patrones con fines de comparación.
Métodos relativos: basados en la comparación con patrones.
- Tamaño de muestra inicial
Macro: >0,1g
Semi-micro: 0,01-0,1g
Micro: 0001g
Ultra micro: <0,001g
- Proporción relativa del analitoen la muestra
Métodos aplicables a componentes mayoritarios: >1%
Métodos aplicables a componentes minoritarios: 0,01-0,1%
Métodos aplicables a trazas: <0,01%

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
Técnica clásica de cuantificación de la masa o concentración de analito de una muestra. Basados en la pesada directa del analito o de un producto de reacción estquiométrico, emplean como instrumento básico la balanzaanalítica (precisión 0,1mg).

Métodos de precipitación química
Separación de un componente o de un compuesto que lo contiene, por métodos químicos. Ejemplo:
Ba2+ como BaSO4 de composición definida y estable.
Fe3+ como Fe2O3.H2O susceptible de ser transformado por calcinación en un compuesto estable de composición definida.
Fundamento: Analito (A) + Reactivo  Producto insoluble (P)
El producto P sesepara de la disolución, se purifica, se transforma en una sustancia estable y, por último, se pesa. La cantidad de A se calcula mediante consideraciones estequiométricas utilizando el factor gravimétrico (FG).
El factor gravimétrico:






Ejemplos:

Ejemplo: determinar la cantidad de cloruros que contiene una muestra:


Métodos de electrodeposición
El reactivo es la corriente eléctrica y laseparación se lleva a cabo mediante la deposición sobre un electrodo de metal. La determinación consiste en pesar el electrodo antes y después de la electrólisis. La ventaja que presenta es que se elimina la etapa de filtración y los precipitados son de gran pureza; sin embargo, no son de aplicación general.



Métodos de extracción
Extracción de los componentes no deseados y pesada del elemento cuyoporcentaje se desea conocer. Ejemplo: aleaciones de oro y plata, el Ag se disuelve en HNO3 y el residuo es Au.
Volatilización del reactivo utilizado en la extracción y pesada del residuo. Ejemplo: determinación del contenido en grasa (método Soxhlet), que consiste en la extracción de grasa con éter o hexano, se evapora el disolvente y se pesa el residuo (grasa).
Métodos por volatilización yabsorción
Absorción (método directo): ejemplo, la determinación de bicarbonatos, Muestra + H+  ↑CO2 se absorbe sobre cal sodada %CO3- ~ aumento de peso.
Volatlización (método indirecto) pesar el residuo: ejemplo, determinación del contenido en humedad, Muestra + calor  H2O(g), %H2O ~pérdida de peso y determinación del contenido en cenizas.


CARACTERÍSTICAS. Propiedades analíticas
Buena precisión,del orden 0,1% o inferior. La sensibilidad va en función de las características de la reacción analítica (que la estequiometría sea favorable y que el producto de masa molecular sea elevada, ya que así es más sensible). La selectividad va en función de la naturaleza de la reacción y las características de la muestra (interferencias debidas a especies químicamente similares a las que intervienen enla reacción, fenómenos de coprecipitación). Son métodos largos y laboriosos, que en la práctica requieren etapas de purificación.
PROPIEDADES DEL PRECIPITADO
Debe ser muy insoluble (0,1mg máximo). La pureza debe ser elevada y con la menor cantidad de contaminantes posible. La filtrabilidad depende del tamaño de partícula y debe ser rápida y sencilla. La composición química debe ser conocida,...