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LSD-25 Preparatorios Preliminares
Preparatorios preliminares de Dietilamida de Acido Lisergico





Estructura Quimica del LSD-25



Preparatorios preliminares: 

El material de partida debe ser algún derivado del ácido lisérgico, del ergot, del grano del centeno, de las semillas de (morning glory), o bien obtenido por alguna vía sintética. Las preparaciones #2 y #3 deben partir deácido lisérgico solamente, el cual se prepara a partir de su amida como se describe a continuación: 
10g de alguna amida de ácido lisérgico obtenida por vía natural se disuelve en 200ml de una disolución de metanol+KOH, y el metanol se elimina inmediatamente al vacio. El residuo es tratado con 200ml de una disolución acuosa de KOH del 8%, y la mezcla es calentada en baño de vapor durante una hora.Se hace pasar una corriente de nitrógeno en el frasco durante el calentado y el NH3 gas producido se valora con HCl para seguir el proceso. La disolución alcalina debemos neutralizarla con ácido tartárico y como indicador usaremos rojo congo. A continuación la disolución acuosa evaporada se filtra y se limpia por extracción con éter. Se le hace una digestión con metanol para eliminar algunos delos materiales coloreados de los cristales de ácido lisérgico. 
Preparamos la luminosidad del laboratorio para que sea similar a una habitación oscura. Debemos tener preparadas luces rojas y amarillas, debido a que los derivados del ácido lisérgico se descomponen en presencia de la luz natural. Debemos usar guantes de goma debido a la naturaleza altamente venenosa de los alcaloides del ergot. Unsecador de pelo, o mejor, un evaporador es necesario para acelerar algunos pasos en los que hay que evaporar. 

Preparación #1: 

Paso 1. Usar luz amarilla 

Colocamos un volumen de alcaloide de ergot pulverizado en un frasco pequeño y añadimos dos volumenes de hidracina anhidra. Un procedimiento alternativo es usar un tubo sellado en el que se calientan los reactivos a 112ºC. La mezcla secalienta a reflujo durante 30 minutos. Le añadimos 1.5 volumenes de agua y hervimos 15 minutos. Al introducir la disolución en el frigorifico cristalizará la hidracina del ácido isolisergico. 

Paso 2. Usar luz roja. 

Enfriamos todos los reactivos y debemos tener hielo cerca para usar. Disolvemos 2.82g de hidracina rapidamente en 100ml de una disolucion 0.1N de HCl que previamente habremosenfriado con hielo. Usaremos un baño de hielo para mantener el vaso en el que llevamos a cabo la reaccion a 0ºC. 100ml de una disolución 0.1N de NaNO2, enfriada con hielo, se añade a la mezcla y después de 2 o 3 minutos de agitación vigorosa se añaden 130ml mas de HCl y se agita otra vez en baño de hielo. Después de 5 minutos de agitación se neutraliza la solución con una disolución saturada debicarbonato sódico y realizamos una extracción con éter. Eliminamos la disolución acuosa y tratamos de disolver la sustancia viscosa en éter. Ajustamos la disolución de éter por adicción de 3g de dietilamina por cada 300ml de éter extraido. Lo dejamos en ausencia de luz en una habitación que calentamos gradualmente hasta 20ºC durante 24 horas. Evaporamos al vacío y tratamos como se indica en la secciónde purificación para la conversión de amidas de ácido iso-lisérgico en amidas de ácido lisérgico. 

Preparación #2: 

Paso 1.Usar luz amarilla. 

5.36g de d-ácido lisérgico se suspende en 125ml de acetonitrilo y la suspensión se enfría a unos -20ºC en un baño de acetona enfriada con hielo seco. A la suspensión se le añade una disolución fría (a -20ºC) de 8.82g de anhídrido trifluoroacéticodisueltos en 75ml de acetonitrilo. Se deja la mezcla a -20ºC durante hora y media. En este tiempo los materiales en suspensión se disuelven el d-ácido lisérgico se transforma en la mezcla de anhídrido lisergico y ácido trifluoroacético. El anhídrido puede ser separado en la forma de aceite por evaporación del disolvente al vacío a una temperatura de 0ºC, pero esto no es necesario. De todas...