Separaciones químicas
Páginas: 5 (1038 palabras)
Publicado: 26 de abril de 2011
INFORME DEL PROCESO DE SEPARACIÓN DE COMPONENTES DE UN ACEITE ESENCIAL POR CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
Lina Marcela Castro Zambrano c.c. 1128270061
Santiago Cardona Osorio cc. 1152184702
• Aspecto del material vegetal trabajado.
Trabajamos las frutas de Cardamomo, tienen forma de cápsula oblonga, terminada en un ápice corto, mide desde 0.5 a 2.5 cm de largo, en su interior se encuentransemillas que son pequeñas, piramidales y de color negro.
• ¿Cómo preparó la muestra vegetal para el proceso de extracción del aceite esencial? ¿Cuál fue el peso de este material?
La muestra vegetal se trituró, y se divide en 2 porciones de 20g c/u para utilizar una en la destilación por arrastre con vapor otra para el extractor Soxhlet.
• Describa de forma clara el equipo utilizado, como seinstaló la muestra en este, el tiempo de ejecución del proceso. Aspecto (Olor, color…), peso de los extractos obtenidos. Calcule el porcentaje de este en el material vegetal.
EXTRACCIÓN SOXHLET
Situamos una gasa que actúe como filtro en el fondo del dedal portamuestra, para que el sifón no se dañe.
Adicionamos Etanol de manera que llene la columna donde se encuentra la muestra, ypermitimos que el líquido de la columna sea drenado hacia el balón, adicionamos otro poco para que la muestra permanezca húmeda.
Calentamos a ebullición de tal manera que el material fuera lavado cuatro veces (4 ciclos), de los cuales especificamos el tiempo que tomaron en completarse:
Primer ciclo: 42 minutos. Color: Amarillo Claro.
Segundo ciclo: 15 minutos. Color: Amarillo verdoso.
Tercerciclo: 10 minutos. Color: Verde Oliva.
Cuarto ciclo: 10 minutos. Color: Verde esmeralda oscuro.
Olor: Dulce y Aromático.
Peso de los extracto etanólico obtenido: 66.33 g.
EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
La muestra de 20g de Cardamomo envuelta en gasa, fue situada sobre una rejilla en el interior de la olla, sin estar ésta directamente en contacto con el agua, la válvula de la olla fueconectada directamente en el condensador por medio de una manguera. El erlenmeyer donde recogimos el destilado se encuentra sumergido en un baño agua-hielo para favorecer la condensación de los vapores.
El tiempo de ejecución del procedimiento fue de 19 minutos. Contando desde la primera gota destilada hasta que el olor característico del cardamomo comienza a desvanecerse.
Al comenzar ladestilación la solución se mostraba incolora, pero después se fue tornando lechosa. El concentrado obtenido tuvo un peso de 0.38g, este resultado nos permite calcular el porcentaje de este en el material vegetal, el cuál es de 1.9 %.
Por destilación por arrastre con vapor de agua. ¿Cuánto destilado recogió y porqué? ¿Cuántos lavados con disolvente orgánico realizó?
Recogimos aproximadamente 150 mlporque el olor del cardamomo se fue desvaneciendo lentamente, al final ya olía muy poco. Realizamos tres lavados con diclorometano de 10 ml cada uno.
Extracto Etanólico. Hasta que volumen concentró?
Concentramos hasta 75 ml, que corresponden a un peso de 66.33g.
En la primera partición del extracto etanólico con hexano. ¿Cuántas extracciones realizó y porque?
Se realizaron 3extracciones con éter de petróleo ya que es más eficiente extraer un soluto con varias porciones sucesivas de disolvente que con una sola porción, aun en el caso de emplear volúmenes iguales, ya que la extracción mejora cuando se aumenta el número de contactos entre soluto-solvente.
En la segunda partición del extracto etanólico con acetato de etilo. ¿Cuantas extracciones realizó?
Se realizaroncuatro extracciones con acetato de etilo, ya que al aumentar el contacto entre soluto-disolvente la extracción se hace mucho más eficiente.
¿Qué características estructurales podrían presentar los compuestos presentes en el extracto obtenido por destilación por arrastre con vapor?
Es un compuesto muy poco polar ya que la condición para la realización de esta técnica de destilación es que las...
Lina Marcela Castro Zambrano c.c. 1128270061
Santiago Cardona Osorio cc. 1152184702
• Aspecto del material vegetal trabajado.
Trabajamos las frutas de Cardamomo, tienen forma de cápsula oblonga, terminada en un ápice corto, mide desde 0.5 a 2.5 cm de largo, en su interior se encuentransemillas que son pequeñas, piramidales y de color negro.
• ¿Cómo preparó la muestra vegetal para el proceso de extracción del aceite esencial? ¿Cuál fue el peso de este material?
La muestra vegetal se trituró, y se divide en 2 porciones de 20g c/u para utilizar una en la destilación por arrastre con vapor otra para el extractor Soxhlet.
• Describa de forma clara el equipo utilizado, como seinstaló la muestra en este, el tiempo de ejecución del proceso. Aspecto (Olor, color…), peso de los extractos obtenidos. Calcule el porcentaje de este en el material vegetal.
EXTRACCIÓN SOXHLET
Situamos una gasa que actúe como filtro en el fondo del dedal portamuestra, para que el sifón no se dañe.
Adicionamos Etanol de manera que llene la columna donde se encuentra la muestra, ypermitimos que el líquido de la columna sea drenado hacia el balón, adicionamos otro poco para que la muestra permanezca húmeda.
Calentamos a ebullición de tal manera que el material fuera lavado cuatro veces (4 ciclos), de los cuales especificamos el tiempo que tomaron en completarse:
Primer ciclo: 42 minutos. Color: Amarillo Claro.
Segundo ciclo: 15 minutos. Color: Amarillo verdoso.
Tercerciclo: 10 minutos. Color: Verde Oliva.
Cuarto ciclo: 10 minutos. Color: Verde esmeralda oscuro.
Olor: Dulce y Aromático.
Peso de los extracto etanólico obtenido: 66.33 g.
EXTRACCIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
La muestra de 20g de Cardamomo envuelta en gasa, fue situada sobre una rejilla en el interior de la olla, sin estar ésta directamente en contacto con el agua, la válvula de la olla fueconectada directamente en el condensador por medio de una manguera. El erlenmeyer donde recogimos el destilado se encuentra sumergido en un baño agua-hielo para favorecer la condensación de los vapores.
El tiempo de ejecución del procedimiento fue de 19 minutos. Contando desde la primera gota destilada hasta que el olor característico del cardamomo comienza a desvanecerse.
Al comenzar ladestilación la solución se mostraba incolora, pero después se fue tornando lechosa. El concentrado obtenido tuvo un peso de 0.38g, este resultado nos permite calcular el porcentaje de este en el material vegetal, el cuál es de 1.9 %.
Por destilación por arrastre con vapor de agua. ¿Cuánto destilado recogió y porqué? ¿Cuántos lavados con disolvente orgánico realizó?
Recogimos aproximadamente 150 mlporque el olor del cardamomo se fue desvaneciendo lentamente, al final ya olía muy poco. Realizamos tres lavados con diclorometano de 10 ml cada uno.
Extracto Etanólico. Hasta que volumen concentró?
Concentramos hasta 75 ml, que corresponden a un peso de 66.33g.
En la primera partición del extracto etanólico con hexano. ¿Cuántas extracciones realizó y porque?
Se realizaron 3extracciones con éter de petróleo ya que es más eficiente extraer un soluto con varias porciones sucesivas de disolvente que con una sola porción, aun en el caso de emplear volúmenes iguales, ya que la extracción mejora cuando se aumenta el número de contactos entre soluto-solvente.
En la segunda partición del extracto etanólico con acetato de etilo. ¿Cuantas extracciones realizó?
Se realizaroncuatro extracciones con acetato de etilo, ya que al aumentar el contacto entre soluto-disolvente la extracción se hace mucho más eficiente.
¿Qué características estructurales podrían presentar los compuestos presentes en el extracto obtenido por destilación por arrastre con vapor?
Es un compuesto muy poco polar ya que la condición para la realización de esta técnica de destilación es que las...
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