sistemas analiticos

http://es.scribd.com/doc/3955111/Metodos-Oficiales-de-Analisis-Harinas



PROTEINAS
5.1. Principio. Determinación del nitrógeno, convirtiendo elnitrógeno orgánico presente en amonio sulfato conácido sulfúrico. Después de alcalinizar con sodiohidróxido, destilar recogiendo el destilado sobreácido bórico, titulando el amoníaco recogido conácido N/10.5.2. Reactivos172222 Acido Bórico solución4% RE181023 Acido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N) SV131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO181061 Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV131074 Agua PA-ACS251170 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC121085 Etanol 96% v/v PA171327 Fenolftaleína solución 1% RE131532 Potasio Sulfato PA-ACS-ISO171617 Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS141625 Selenio metal polvo PRS131687 Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO131716 SodioSulfato anhidro PA-ACS-ISO5.2.1. Acido Sulfúrico 96% PA-ISO libre de nitró-geno.5.2.2. Sodio Hidróxido al 40%. Diluir SodioHidróxido lentejas PA-ACS-ISO con Agua PA-ACShasta la concentración indicada.5.2.3. Catalizador. (Mezclar 5 g de Sodio Sulfatoanhidro PA-ACS-ISO o Potasio Sulfato PA-ACS-ISOcon 5 mg de Selenio metal polvo PRS). Tambiénpuede utilizarse otro catalizador adecuado.5.2.4. Indicadorde Fenolftaleína solución 1% RE.5.2.5. Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de Rojode Metilo (C.I. 13020) RE-ACS y 10 mg de Azul deMetileno (C.I. 52015) DC en 100 ml de Etanol 96%v/v PA. También puede utilizarse Rojo de Metilo (C.I.13020) RE-ACS preparado en la proporción de0,5% en Etanol 96% v/v PA.5.2.6. Acido Bórico solución 4% RE.5.2.7.Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV o Acido Clorhídrico 0,1mol/l (0,1N) SV.5.3. Material y aparatos.5.3.1. Para digestión.5.3.1.1. Matraces tipo Kjeldahl o similar.5.3.1.2. Batería de mantas eléctricas o similar.5.3.2. Para destilación.5.3.2.1. Matraz generador de vapor.5.3.2.2. Refrigerante.5.3.2.3. Matraz receptor.5.3.3. Titulación.5.3.3.1. Bureta de vidrio o bureta automática.5.4. Procedimiento.Pesar, con la precisión de 1 mg, aproximadamente0,5-2,5 gde muestra, preparada según el métodooficial número 1, introducirla en el matraz Kjeldahl(5.3.1.1.). Añadir unos 5 g del catalizador (5.2.3.),20ml de Acido Sulfúrico 96% PA-ISO (la cantidadvaría según contenido en proteínas y grasa de lamuestra). Poner a digerir en 5.3.1.2., teniendo cuida-do al principio de no elevar demasiado la temperatu-ra hasta que cese el desprendimiento de la espuma(añadirsi fuera preciso una pequeña cantidad deparafina). Digerir hasta que la solución esté clara.Enfriar, diluir, añadir unas gotas de Fenolftaleína solu-ción 1% RE y conectar el aparato destilador aña-diendo Sodio Hidróxido al 40% (5.2.2.) hasta viraje.En el matraz receptor poner 100 ml de AcidoBórico solución 4% RE con unas gotas de indicador(5.2.5.), cuidando que el extremo del refrigerantequedebien cubierto del líquido

PROTEINAS
5.1. Principio.Determinación del nitrógeno, convirtiendo elnitrógeno orgánico presente en amonio sulfato conácido sulfúrico. Después de alcalinizar con sodiohidróxido, destilar recogiendo el destilado sobreácido bórico, titulando el amoníaco recogido conácido N/10.5.2. Reactivos172222 Acido Bórico solución 4% RE181023 Acido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N)SV131058 Acido Sulfúrico 96% PA-ISO181061 Acido Sulfúrico 0,05 mol/l (0,1N) SV131074 Agua PA-ACS251170 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC121085 Etanol 96% v/v PA171327 Fenolftaleína solución 1% RE131532 Potasio Sulfato PA-ACS-ISO171617 Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS141625 Selenio metal polvo PRS131687 Sodio Hidróxido lentejas PA-ACS-ISO131716 Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO5.2.1. Acido Sulfúrico 96%PA-ISO libre de nitró-geno.5.2.2. Sodio Hidróxido al 40%. Diluir SodioHidróxido lentejas PA-ACS-ISO con Agua PA-ACShasta la concentración indicada.5.2.3. Catalizador. (Mezclar 5 g de Sodio Sulfatoanhidro PA-ACS-ISO o Potasio Sulfato PA-ACS-ISOcon 5 mg de Selenio metal polvo PRS). Tambiénpuede utilizarse otro catalizador adecuado.5.2.4. Indicador de Fenolftaleína solución 1% RE.5.2.5. Indicador...