Técnicas Experimentales Para La Identificación De Microestructura
Un microscopio electrónico de transmisión (TEM, por sus siglas en inglés, o MET, en español) es un microscopio que utiliza un haz de electrones para visualizar un objeto, debido a que la potencia amplificadora de un microscopio óptico está limitada por la longitud de onda de la luz visible. Lo característico de este microscopio es el uso de una muestraultrafina y que la imagen se obtenga de los electrones que atraviesan la muestra.
Los microscopios electrónicos de transmisión pueden aumentar un objeto hasta un millón de veces.
Los microscopios electrónicos más sencillos constan de dos lentes formadoras de la imagen de forma muy parecida a los microscopios ópticos convencionales. La iluminación proviene de un cañón de electrones emitidospor un filamento de W o LaB6. Los electrones son acelerados al aplicar un potencial negativo (100 kV - 1000 kV) y focalizados mediante dos lentes condensadoras sobre una muestra delgada, transparente a los electrones.
Después de pasar a través de la muestra los electrones son recogidos y focalizados por la lente objetivo dentro de una imagen intermedia ampliada. La imagen es ampliada aún másgracias a las lentes proyectoras, las cuales controlan la ampliación de la imagen en la pantalla fluorescente. La imagen final se proyecta sobre una pantalla fluorescente o una película fotográfica.
Un TEM de dos lentes puede llegar a aumentar la imagen alrededor de 1000 veces. El poder de resolución podría llegar hasta 5 nm siempre y cuando se consiguiera aumentos de ´50.000 lo que es posibleutilizando un vidrio de aumento sobre la imagen fluorescente en el microscopio, o un incremento fotográfico de la imagen registrada en la película.
Se hace uso del carácter ondulatorio de los electrones con la posibilidad de refractarlos
-La muestra debe ser muy fina. Poco poder de penetración de los e-.
--La imagen se forma por medio de dos o más lentes
Esquema de un microscopio electrónico1.1.- Información que suministra
-Imágenes directas de la estructura de secciones muy delgadas de material (100 – 200 Å). Diagramas de difracción orientados de electrones
Imágenes de alta resolución de un óxido mixto de uranio y lantano con sus correspondientes diagramas de difracción
1.2.- Muestras y porta-muestras
-Debe ser transparente a los electrones (espesor entre 10 y 500 nm)
-Muestrasobre rejilla o anillo circular perpendicular al eje óptico del microscopio y cerca del foco de la lente objetivo
-Las partículas pequeñas, microorganismos, virus y macromoléculas necesitan una película que actúe de soporte.
-La muestra puede desplazarse lateralmente ± 1mm
-La muestra se puede girar 360º
-La muestra se puede inclinar ± 60º
-Algunos porta-muestras se pueden calentar
1.3.-Modos de formación de la imagen
-En campo claro (con el haz transmitido)
-En campo oscuro (con electrones dispersados)
-Imagen difractada
1.3.1.- Técnicas de alta resolución
Se utilizan para el estudio de defectos planares y dislocaciones.
Técnica del haz débil
Se forman imágenes de un defecto mediante un haz difractado (hkl) de primer orden.
Diagramas de Moiré
Se forman cuando sesuperponen dos conjuntos de líneas paralelas
Microscopía de ultra-alta resolución (varios haces difractados atraviesan la apertura de la lente objetivo)
a) Imagen de alta resolución de un cristal de fase superconductora, T
c = 90K, TmBa2Cu3O7-y realizada con el haz de electrones incidente paralelo al eje b de la estructura. b) Diagrama de difracción correspondiente a la imagen anterior. c)Imagen estructural de dicho cristal (Ov, vacantes; las manchas blancas corresponden a átomos de bario, Tulio y cobre)
1.4.- Difracción de electrones
1.4.1.- Geometría de la difracción de electrones
Dispesión de un haz de electrones (I) por una muestra cristalina. (D) Haz de electrones difractados. (T) Haz de electrones sin desviar. (N) haz de electrones muy poco intensos
El fundamento de...
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