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Páginas: 10 (2390 palabras)
Publicado: 22 de marzo de 2014
EVALUACIÓN INTRA-LABORATORIO DE LA PRECISIÓN DEL MÉTODO (VERACIDAD Y PRECISIÓN) MEDIANTE EL USO DE ESTÁNDARES DE VALIDACIÓN.
ABSTRACT
La evaluación de la exactitud de los métodos de análisis es una etapa fundamental en la validación del método. El uso de las normas de validación permite la evaluación tanto de la veracidad y de la precisión de los métodos de análisis al mismo tiempo. Losprocedimientos de prueba intra-laboratorio de la precisión del método que utiliza los estándares de validación se describen y analizan.
Nota. VS: estándares de validación
Introducción
La precisión de un método analítico es un papel fundamental para fines de validación. En un artículo anterior [7] se revisó la evaluación del método de precisión a partir de ensayos de recuperación basados enmatrices de pinchos y muestras adicionadas. Sin embargo, en el documento mencionado, la precisión fue considerada en la perspectiva de un componente sistemático del error, hoy reemplazado por el término "apego a la verdad '. En su sentido moderno, la precisión es una característica de funcionamiento que se refiere al error total (errores sistemáticos y aleatorios) y consta de dos componentes: laveracidad y precisión, cuyas expresiones cuantitativas son el "sesgo" y la "desviación estándar" respectivamente. Estas dos figuras de mérito se pueden evaluar de manera independiente, pero es posible evaluar la exactitud de una manera integral de acuerdo con la incertidumbre de medición y los perfiles de precisión. En casa o evaluación intra-laboratorio de la veracidad y la precisión se puede realizaren un momento en las normas de validación (VS) están disponibles. SV tienen que estar preparados en la misma matriz que la esperada para las muestras futuras. Los certificados o los materiales de referencia internos representan la mejor manera de obtener VS, pero las muestras adicionadas pueden ser consideradas como un traje de poder alternativo [14-16]. En el caso de formulaciones farmacéuticas uotros productos fabricados que se dispone de un "placebo", el sesgo o estudio de precisión se puede llevar a cabo utilizando los placebos con púas. Pero, cuando el placebo no está disponible, las muestras estables seleccionadas y enriquecidas a un nivel adecuado de analito se pueden preparar. VS debe ser estable, homogéneo y lo más similar posible a las futuras muestras a analizar y representar,en la etapa de validación, las muestras futuras que el procedimiento analítico tendrá que cuantificar. Esta independencia es esencial para una buena estimación de la varianza entre las condiciones en la evaluación de la precisión; otras importantes características de rendimiento se supone que son consistentes con la aptitud para el uso del método de análisis. Por lo tanto, se supone que el métodoes adecuadamente selectivo y sensible y los posibles efectos de la matriz se han estudiado y corregido en la etapa de calibración [5,6] anteriormente. En tal caso, una ecuación de predicción inversa corregida estará disponible para transformar la señal analítica medida procedente de la muestra en la concentración de analito. Una vez que estos requisitos se encuentran, la prueba del método deexactitud puede llevarse a cabo. El objetivo del presente trabajo es describir y discutir los procedimientos más adecuados y prácticos para evaluar la veracidad y precisión de un método analítico cuando VS están disponibles, ya sea de forma independiente o de forma global a través de la medición de la incertidumbre y de los perfiles de precisión.
2. Evaluación de la veracidad y precisión de unanidada diseño y cálculo de ANOVA
De acuerdo con las directrices ICH [1], la precisión puede ser considerada en tres niveles: repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad. La Repetibilidad expresa la precisión evaluada bajo las mismas condiciones experimentales durante un corto intervalo de tiempo. a veces que se denomina como intra-ensayo o precisión dentro de plazo y se refiere...
ABSTRACT
La evaluación de la exactitud de los métodos de análisis es una etapa fundamental en la validación del método. El uso de las normas de validación permite la evaluación tanto de la veracidad y de la precisión de los métodos de análisis al mismo tiempo. Losprocedimientos de prueba intra-laboratorio de la precisión del método que utiliza los estándares de validación se describen y analizan.
Nota. VS: estándares de validación
Introducción
La precisión de un método analítico es un papel fundamental para fines de validación. En un artículo anterior [7] se revisó la evaluación del método de precisión a partir de ensayos de recuperación basados enmatrices de pinchos y muestras adicionadas. Sin embargo, en el documento mencionado, la precisión fue considerada en la perspectiva de un componente sistemático del error, hoy reemplazado por el término "apego a la verdad '. En su sentido moderno, la precisión es una característica de funcionamiento que se refiere al error total (errores sistemáticos y aleatorios) y consta de dos componentes: laveracidad y precisión, cuyas expresiones cuantitativas son el "sesgo" y la "desviación estándar" respectivamente. Estas dos figuras de mérito se pueden evaluar de manera independiente, pero es posible evaluar la exactitud de una manera integral de acuerdo con la incertidumbre de medición y los perfiles de precisión. En casa o evaluación intra-laboratorio de la veracidad y la precisión se puede realizaren un momento en las normas de validación (VS) están disponibles. SV tienen que estar preparados en la misma matriz que la esperada para las muestras futuras. Los certificados o los materiales de referencia internos representan la mejor manera de obtener VS, pero las muestras adicionadas pueden ser consideradas como un traje de poder alternativo [14-16]. En el caso de formulaciones farmacéuticas uotros productos fabricados que se dispone de un "placebo", el sesgo o estudio de precisión se puede llevar a cabo utilizando los placebos con púas. Pero, cuando el placebo no está disponible, las muestras estables seleccionadas y enriquecidas a un nivel adecuado de analito se pueden preparar. VS debe ser estable, homogéneo y lo más similar posible a las futuras muestras a analizar y representar,en la etapa de validación, las muestras futuras que el procedimiento analítico tendrá que cuantificar. Esta independencia es esencial para una buena estimación de la varianza entre las condiciones en la evaluación de la precisión; otras importantes características de rendimiento se supone que son consistentes con la aptitud para el uso del método de análisis. Por lo tanto, se supone que el métodoes adecuadamente selectivo y sensible y los posibles efectos de la matriz se han estudiado y corregido en la etapa de calibración [5,6] anteriormente. En tal caso, una ecuación de predicción inversa corregida estará disponible para transformar la señal analítica medida procedente de la muestra en la concentración de analito. Una vez que estos requisitos se encuentran, la prueba del método deexactitud puede llevarse a cabo. El objetivo del presente trabajo es describir y discutir los procedimientos más adecuados y prácticos para evaluar la veracidad y precisión de un método analítico cuando VS están disponibles, ya sea de forma independiente o de forma global a través de la medición de la incertidumbre y de los perfiles de precisión.
2. Evaluación de la veracidad y precisión de unanidada diseño y cálculo de ANOVA
De acuerdo con las directrices ICH [1], la precisión puede ser considerada en tres niveles: repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad. La Repetibilidad expresa la precisión evaluada bajo las mismas condiciones experimentales durante un corto intervalo de tiempo. a veces que se denomina como intra-ensayo o precisión dentro de plazo y se refiere...
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