Tratamiento de muestras y analisis por inyeccion de flujo

TRATAMIENTO DE MUESTRAS
Y
ANÁLISIS POR INYECCIÓN DE FLUJO

1. TRATAMIENTO DE MUESTRAS

1. Clasificación De Los Tipos De Muestra.

Las matrices de la muestras se pueden clasificar como orgánicas (incluyendo biológicas) o inorgánicas, y se dividen en sólidos, semi-sólidos (incluyendo, geles, suspensiones, coloides), líquidos y gases. Las muestras gaseosas que son térmicamenteinestables se fijan por adsorción a las superficies de metal. La muestra de gas es (1) pasado a través de una ayuda sólida y enjuagada posteriormente con un líquido de solubilización o (2) burbujeado a través de un líquido que atrape los analitos. Comparado a los gases o a los sólidos, las muestras líquidas son mucho más fáciles de preparar. En otros casos la matriz de la muestra puede ser insolubleen solventes comunes, y los analitos se deben extraer de la matriz sólida. Hay también los casos donde los analitos no se quitan fácilmente de la matriz insoluble debido a la inclusión o la adsorción. Aquí técnicas más rigurosas, tales como extracción de Soxhlet, la extracción de fluidos supercríticos(SFE), ultrasonidos, o extracción sólido-líquido, pueden ser necesarias.1

2. PretratamientoPara Sólidos.

1. Reducción del tamaño de partícula de la muestra.

Es deseable que las muestras sólidas estén finamente divididas para ser más homogéneas, permitiendo un muestreo más representativo ya que la muestra bruta tendrá la misma composición de la muestra de laboratorio. Los sólidos pueden pulverizarse con mortero y pistilo. El mortero de acero o también llamado depercusión o diamante, es un instrumento de acero templado en el cual se ajustan estrechamente la camisa y el pistilo. Materiales duros y frágiles como minerales, pueden aplastarse golpeando ligeramente el pistilo con el martillo. El mortero de ágata se utiliza para pulverizar finamente partículas pequeñas. Si el material es suave, se recomienda un molino de bolas en el que la muestra se mezcla conesferas de cerámica de alta dureza y se hace girar un tambor también de cerámica para pulverizar finamente la muestra. Muestras maleables o elástica, como el caucho de plástico debe ser enfriado antes de la trituración para hacerlos frágiles. 1,2

2. Secado de la muestra.

Antes del análisis los sólidos deben secarse a 100ºC a presión atmosférica a fin de eliminar el agua adsorbida.En algunos casos el agua se retiene en estas condiciones, y en otros casos la eliminación de agua causa cambios significativos en las propiedades de la muestra. El calentamiento puede provocar la evaporación de componentes volátiles de la muestra, o bien hacer que se descomponga. Algunas muestras simplemente se almacenan en un ambiente en el que se estabilicen a un nivel de humedad constante yreproducible 2

La deshidratación por congelación se utiliza a menudo para preservar la integridad de de las muestras sensibles al calor (especialmente biológicas). Esto se lleva a cabo por la congelación rápida de la muestra, seguida por extracción de agua congelada mediante sublimación al vacío. 1

3. Filtración.

Para realizar el análisis de las partículas sólidas, esobvio que el primer paso del tratamiento estará centrado en su separación mediante un proceso adecuado de filtración (de gases y líquidos) y/o de centrifugación (para el caso de líquidos si se utilizan métodos espectrofotométricos, la presencia de partículas de pequeño diámetro puede originar dispersión de la radiación con las consecuentes interferencias. En el caso de utilizar alguna técnica queimplique el empleo de nebulizadores (absorción atómica o fotometría de llama, ICP, ICP-MS. etc.), las partículas pueden bloquear el sistema de nebulización dando lugar a una variación de la eficiencia de introducción de la muestra con la consiguiente pérdida de señal analítica.3

La filtración de papel es una técnica relativamente directa. La muestra se coloca en una jeringa y se filtra a...