VAL 72 Validaci N DQO M Todo Colorim Trico



EL METODO: “DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO (DQO) - METODO REFLUJO CERRADO COLORIMETRICO ” HA SIDO
Realizado por:
Luz Fuentes
Coordinador Area Aguas Residuales
Fecha:

XX/XX/2004

Firma:
Revisado por:
Luis Benavides
Director Laboratorio
Fecha:

XX/XX/2004
Firma:
Aprobado por:
Cecilia Moreno
Subgerente de Producción
Fecha:

XX/XX/2004
Firma:
Comprobado por:
Xenia Ibarra
Coordinador Aseguramiento deCalidad
Fecha:

XX/XX/2004
Firma:


REGISTRO DE CAMBIOS
Revisión No.
Fecha de la revisión
Resumen de los cambios
00
XX/XX/2004
Creación del documento.






















0. INDICE

0. INDICE 2
1. PREVALIDACIÓN 3
1.1. OBJETIVOS 3
1.2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO 3
1.3. METODOLOGÍA 3
1.4. PROPUESTA DE VARIABLES A ESTUDIAR 5
1.5. CALCULOS Y RESULTADOS 6
1.6. ANÁLISIS DE RESULTADOS 17
1.7. CONCLUSIONES19
1.8. PROPUESTA DE VALIDACIÓN 20
2. VALIDACIÓN 21
2.1. OBJETIVOS 21
2.2. CONDICIONES INICIALES DE TRABAJO 21
2.3. PROCEDIMIENTO 21
2.4. CALCULOS Y RESULTADOS 22
2.5. ANÁLISIS DE RESULTADOS 22
2.6. CONCLUSIONES 23
2.7. ANEXOS 23
3. incertidumbre 24
3.1 OBJETIVOS 24
3.2 IDENTIFICACION DE FUENTES DE INCERTIDUMBRE 24
3.3 ANÁLISIS DE LOS COMPONENTES Y CUANTIFICACION DE INCERTIDUMBRE 24
4.BIBLIOGRAFÍA 31








1. PREVALIDACIÓN
1.1. OBJETIVOS
Establecer los parámetros analíticos que se deben considerar en el desarrollo y puesta en marcha del proceso de validación para la determinación de DQO por el método de reflujo cerrado utilizando una técnica espectrofotométrica.
Identificar las variables fisico-químicas que determinan la estabilidad y optimización del método.
1.2. FUNDAMENTO DEL MÉTODOMetodo Reflujo Cerrado
La muestra de agua se oxida con una solución sulfúrica caliente de dicromato de potasio y sulfato de plata como catalizador. Los cloruros son enmascarados con sulfato de mercurio. A continuación se determina fotométricamente la concentración de los iones Cr+3 verdes.

Reacciones involucradas:
En la oxidación de material orgánico por dicromato en presencia de ácido sulfúrico,la mayor parte del carbono es convertido a CO2 mientras que todo el oxígeno presente en el compuesto orgánico es convertido a agua. Otros elementos también pueden ser oxidados.

Los resultados de la DQO son usualmente expresados por la cantidad de oxígeno consumido durante la oxidación de la materia orgánica. Cuando el oxígeno es usado como el oxidante primario en la oxidación del ftalato ácidode potasio, la siguiente ecuación describe la reacción:

KC8H5O4 + 7SO2  8CO2 + 2H2O + KOH
1.3. METODOLOGÍA
Se utilizará el método espectrofotométrico (Spectroquant) descrito en la IE_72 “Determinación de Demanda Química de Oxígeno (DQO) - Método reflujo cerrado Colorimétrico”
1.3.1 REACTIVOS Y PATRONES DE REFERENCIA
1.3.1.1 REACTIVOS

Kit de DQO merck 14541.
Ftalato ácido de potasio

1.3.1.2PATRONES DE REFERENCIA

No aplica.
1.3.2 APARATOS Y MATERIALES
1.3.2.1 APARATOS

Espectrofotómetro UV-VIS Genesys 2 serie 3N 28837007 localizado en el área de Físico-Química.
Balanza analítica digital Sartorius serie 50706338.
Ultrapurificador de agua Millipore Q Plus Brand Lote H9NM63006, localizado en el área Físico-Química.
Reactor DQO Hach modelo 45600, localizado en el área de aguas residuales.Agitador magnético.
Barras magnéticas.

1.3.2.2 MATERIALES

Pipetas volumétricas AS de 1 mL, 2 mLl, 3 mL, 4 mL, 5 mL, 10 mL y 20 mL.
Viales de 16 mm x 100 mm con tapas.
Balones aforados de 50 mL, 100 mL, 500 mL, 1000 mL)
Gradilla para tubos de 16 mm x 100 mm
1.3.3 CONDICIONES INICIALES DE TRABAJO
Las condiciones iniciales de trabajo se establecieron con base en fuentes bibliográficas como elprotocolo para estandarización de métodos analíticos del IDEAM, el manual del espectrofotómetro Genesys 2 y estándar methods edición 21.

Blanco: Se trabajará con el blanco reactivo suministrado por la casa fabricante. Rango de estudio: Se trabajará un rango que va de 25 mg/L a 1500 mg/L.
El volumen de muestra: será de 3 mL.
El tiempo de lectura: será mínimo de 30 minutos.
Condiciones ambientales:...