Valoración de Karl Fischer
El compartimento principal de la celda de valoración contiene en el ánodo el valorante (reactivo de Karl Fischer) más la solución del analito. El reactivo deKarl Fischer es un tipo de disolución estándar de iodo para la determinación de agua.2 Este reactivo está constituido por I2, una base (B) normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10,disueltos en un alcohol (ROH), el más utilizado suele ser el metanol anhidro.
La celda de valoración consta también de un pequeño compartimento con un (ánodo) sumergido en la solución del ánodo delcompartimento principal. Los dos compartimentos están separados por una membrana permeable a los iones. La fuerza del reactivo está determinada por su contenido de iodo.
El ánodo de platino genera I2cuando se proporciona corriente eléctrica al circuito. La reacción neta como se muestra a continuación es la oxidación de un mol de SO2 por cada mol de I2 consumido. Un mol de I2 se consume por cadamol de H2O. En otras palabras, se consumen 2 moles de electrones por cada mol de agua.
B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3
BSO3 + ROH → BH+ROSO3−
Si utilizamos piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),la reacción global quedaría de la forma:
I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O → 2 C5H5NH+I- + C5H5NH+SO4CH3-
El iodo se reduce a ion ioduro y el dióxido de azufre se oxida al complejo de ion sulfato.Para que tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de agua.
El punto final se detecta la mayoría de las veces mediante un método bipotenciométrico. Un segundo par de electrodos de Ptestán sumergidos en la solución de ánodo. El circuito detector mantiene una corriente constante entre los dos electrodos del detector durante la valoración. Antes del punto de equivalencia, la solución...
Regístrate para leer el documento completo.