Karl-Fischer

Colegio de Estudios Científicos y Tecnológicos del Estado

Materia: M3 S1 Ejecuta los métodos gravimétricos y volumétricos para el análisis d una muestra

Tema: Determinación de Humedad por el método Karl Fischer

Fecha: 18 de marzo de 2011

HUMEDAD
El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen.El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como una mono capa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentosson mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.
DETERMINACION DE LA HUMEDAD
Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodosda resultados reproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.
Los métodos pueden ser clasificados como por secado, destilación, por métodos químicos e instrumentales.
Titulación de Karl Fischer
Es una obra clásica del método de titulación dentro de la química analítica de aplicaciones culombiométrico o volumétrico, paradeterminar cantidades de rastro de agua en una muestra. Fue inventado en 1935 por el químico alemán Karl Fischer.
De las técnicas para determinar contenido de humedad, la titulación Karl Fischer es la metodología más exacta, pues cuenta, entre otras, con las siguientes características:
- Es una técnica selectiva para agua (las técnicas de pérdida de peso por secado determinan el total de volátiles a latemperatura de secado y consumen mucho tiempo).
- El método es muy rápido y sensible y no utiliza calor
El método se basa en una titulación con un reactivo; en el procedimiento de análisis, la muestra se acondiciona en un solvente apropiado, y el punto final se determina con un electrodo que indica ausencia de agua.
Se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxidode azufre en solución de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio.
El método de Karl Fischer se emplea en primerlugar para materiales cuyo contenido de agua es considerablemente bajo, por ejemplo, azúcar de pastelería, chocolates, melazas y legumbres secas.
Fundamento de la titulación Karl-Fischer
Se basa en la reacción fundamental descrita por bunsen en 1853 involucrando la reducción del yodo por el SO2 en presencia de agua:
2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI
La reacción fue modificada para incluir metanoly piridina en un sistema de 4 componentes para disolver el yodo y el SO2
C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N + H2O → 2C5H5N · HI + C5H5N · SO3
C5H5N · SO3 + CH3OH → C5H5N (H) SO4 · CH3
Lo que determina que:
Para cada mol de agua se utilizan 1 mol de yodo, 1 mol de so2, 3 moles de piridina y un mol de metanol.
Titulación culombiométrica
El compartimento principal de la celda de valoracióncontiene en el ánodo el valorante (reactivo de Karl Fischer) más la solución del analito. El reactivo de Karl Fischer es un tipo de disolución estándar de yodo para la determinación de agua.[2] Este reactivo está constituido por I2, una base (B) normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10, disueltos en un alcohol (ROH), el más utilizado suele ser el metanol anhidro.
La celda de...