Valoración De Karl Fisher

Valoración de Karl Fischer

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Valoración de Karl Fischer
La valoración de Karl Fischer es un clásico método usado en química analítica que utiliza una valoración culombimétrica o volumétricapara determinar trazas de agua en una muestra. Fue inventada en 1935 por el químico alemán Karl Fischer.[1]

Valoración culombimétrica
El compartimento principal de la celda de valoración contiene enel ánodo el valorante (reactivo de Karl Fischer) más la solución del analito. El reactivo de Karl Fischer es un tipo de disolución estándar de Un titulador de Karl Fischer. iodo para la determinaciónde agua.[2] Este reactivo está constituido por I2, una base (B) normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10, disueltos en un alcohol (ROH), el más utilizado suele ser el metanolanhidro. La celda de valoración consta también de un pequeño compartimento con un (ánodo) sumergido en la solución del ánodo del compartimento principal. Los dos compartimentos están separados por unamembrana permeable a los iones. La fuerza del reactivo está determinada por su contenido de iodo. El ánodo de platino genera I2 cuando se proporciona corriente eléctrica al circuito. La reacción neta comose muestra a continuación es la oxidación de un mol de SO2 por cada mol de I2 consumido. Un mol de I2 se consume por cada mol de H2O. En otras palabras, se consumen 2 moles de electrones por cada molde agua. B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3 BSO3 + ROH → BH+ROSO3− Si utilizamos piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH), la reacción global quedaría de la forma: I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O → 2C5H5NH+I- + C5H5NH+SO4CH3El iodo se reduce a ion ioduro y el dióxido de azufre se oxida al complejo de ion sulfato. Para que tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de agua. El puntofinal se detecta la mayoría de las veces mediante un método bipotenciométrico. Un segundo par de electrodos de Pt están sumergidos en la solución de ánodo. El circuito detector mantiene una corriente...