Volumetria redox

Trabajo Experimental 14. Volumetría redox Objetivos. Valoración de una solución de KMnO4, empleando oxalato de sodio como patrón primario. Titulación de una solución de agua oxigenada comercial con permanganato de potasio. Determinación de Vitamina C contenida en jugo comercial. A. Estandarización de la solución de KMnO4 Se empleará oxalato de sodio sólido como patrón primario. El oxalato desodio se seca a 105 ºC durante 2 horas. La estequiometría de la reacción de titulación es: 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ ↔ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O Sin embargo, el mecanismo por el cual transcurre la reacción es sumamente complejo, y sólo se obtienen resultados estequiométricos reproducibles cuando se respetan ciertas condiciones empíricas de reacción. La temperatura de la reacción es crítica, atemperaturas de aproximadamente 70 ºC la velocidad de la reacción se incrementa. Una característica de esta reacción redox es que las primeras gotas de MnO4- adicionadas reaccionan muy lentamente (el color violáceo no desaparece inmediatamente), pero en los agregados sucesivos de valorante la reacción es instantánea. Este comportamiento autocatalítico se debe a que la formación de Mn2+, inicialmente ausenteen el sistema, actúa como catalizador, por reacción con MnO4-, en presencia de oxalato para formar complejos de Mn(III): 4 Mn2+ + MnO4- + 15 C2O42- + 8 H+ ↔ 5 Mn(C2O4)33- + 4 H2O que se descomponen inmediatamente, con formación de Mn(II) y CO2: 2 Mn(C2O4)33- ↔ 2 Mn2+ + 2 CO2 + 5 C2O42El resultado de estas reacciones intermedias no altera la estequiometría de la reacción. Técnica: Calcular la masaaproximada de Na2C2O4 que deberá pesar para gastar un volumen de aproximadamente 20 ml de solución de permanganato de potasio 0,01 M. Pesar la masa de Na2C2O4 calculada, transferirla cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 ml, agregar 30 ml de agua destilada y 10 ml de H2SO4 2 M. Para titular, calentar la solución hasta 70-80 ºC, y titular por adición lenta de MnO4sobre la solución caliente. Elpunto final estará dado por la aparición del primer color rosado permanente correspondiente a un exceso de MnO4-. A partir de la estequiometría de la reacción, calcular la molaridad del KMnO4.

B. Valoración de una solución de agua oxigenada Se empleará la solución estandarizada de KMnO4 para la determinación del contenido de agua oxigenada de una preparación comercial. La reacción detitulación es 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ ↔ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O Técnica: Medir con una pipeta de doble aforo una alícuota de 10,00 ml de muestra, transferir a un Erlenmeyer de 250 ml, agregar 10 ml de H2SO4 2 M, y titular adicionando desde la bureta la solución de KMnO4 hasta aparición de color rosado persistente durante 30 segundos. Registrar el volumen de permanganato gastado en la titulación. A partir dela estequiometría de la reacción de titulación, calcular el % de agua oxigenada de la muestra. C. Determinación de vitamina C La vitamina C (ácido ascórbico) es una sustancia soluble en agua, que apenas se acumula en el organismo, por lo que debe ser ingerida diariamente. Ciertos jugos como el de naranja son muy ricos en esta sustancia. Las recomendaciones de consumo diario de vitamina C son de 90miligramos (mg) para una persona adulta, aunque se aconseja superar ese consumo diario de vitamina C en situaciones de tabaquismo, alcoholismo, embarazo, lactancia y situaciones de estrés. La vitamina natural se encuentra en muchos tejidos animales y vegetales. Entre los vegetales ricos en esta vitamina se encuentran el repollo, pimiento, tomate, remolacha, zanahoria, apio, lechuga, y frutas comolimón, naranja, mandarina, frutilla, banana, durazno y manzana. En el caso del jugo de naranja, se recomienda consumirlo recién exprimido (veremos si es cierto esta afirmación), ya que a tiempos cortos casi no se afecta la concentración de vitamina C, lo mismo vale para los jugos comerciales líquidos o en polvo para preparar. El jugo natural está compuesto fundamentalmente por agua. Su valor...