yodometria

Procedimiento de la determinación yodométrica

Disgregación:
Se adiciona acido nítrico y acido perclorato para disgregar la
muestra, siendo este ultimo un agente oxidante potente y que ataca
adiversas aleaciones de hierro y aceros que no son atacadas por
otros ácidos, este acido se atacara mejor al hierro presente en la
muestra que el acido nítrico.

Calentamiento:
Se calienta para eliminarlos vapores nitrosos ya que estos pueden
interferir en la valoración.

Enfriamiento:
Se enfría para evitar error en la valoración con el indicador almidón,
ya que la sensibilidad de reaccionar con eltriyoduro que tiene el
almidón disminuye con el aumento de la temperatura. Por ende
debe darse a temperatura ambiente o a una baja temperatura.

Adición de NH4OH(c)(precipitación de hierro)
Seadiciona el hidróxido de amonio para precipitar el hierro, ya que
este ion ferroso puede ser oxidado durante la valoración con
tiosulfato y consumir mas valorante de lo normal.

Adición de NH4HF2 y HAcO:Se adiciona bifluoruro de amonio para acomplejar el hierro III de
manera que se pueda evitar la oxidación del yoduro. Se produce
enmascaramiento
Además se eleva el pH por encima de 3 donde losinterferentes como
el arsénico y antimonio no tienen efecto oxidante sobre el yoduro.
El acido acético glacial se le adiciona para bajar el pH en caso hubiera
subido mucho.
La solución se lleva a un pHaproximadamente 4.
La solución cambia de un color marrón hacia celeste.

Adición de KI 10%
El yoduro de potasio debe adicionarse en un medio débilmente acido
para que reaccione con el cobre (II). El yodurose oxidara directamente
a triyoduro y el cobre se reduce a cobre (I).
Existe una tendencia a que el cobre (I) que se esta formando precipite
con el yoduro de la reacción formando un compuestoinsoluble CuI(s).
Este compuesto insoluble tiende a adsorber el triyoduro formado y
pude ocasionar error de valoración.

Titulación de la muestra con Na2S2O3 0.1N:
La titulación debe realizarse a un pH...