Manejo del espectrofotómetro y análisis espectrofotometría de hierro (II)-ortofenantrolina

Manejo del espectrofotómetro y análisis espectrofotometría de hierro (II)-ortofenantrolina.

Fundamento Teórico
La determinación del hierro (II) se realizó por el método espectrofotométrico. Está sustancia absorbe radiación electromagnética a una longitud de onda de 505nm, está cantidad de radiación absorbida esta relacionada con su concentración. También el Fe2+ forma un complejo coloreado(ferroína) con el 1,10- fenantrolina que es de color rojo-naranja, y que su longitud de onda es de 510 nm.
Se utilizó hidroxilamina como agente reductor para que todo el Fe3+ se encuentre como Fe2+ y acetato de sodio para mantener el pH de la disolución entre 2 y 9.
Los resultados se expresan como de Fe
Sección experimental
Reactivos:
Acetato de sodio 10%
Clorhidrato de hidroxilamina 5%1,10-Fenantrolina 0,1%
Solución patrón de hierro 20,014 0,011 mg/L.
Equipo:

Espectrofotómetro Thermo Electron Corporation, Spectronic 20D+.
Datos preliminares:

Datos Experimentales
Cuadro1. Determinación del espectro de absorción de una disolución patrón de Fe2+20,014  0,011mg/L, utilizando diferentes longitudes de ondas en el Spectronic 20D+.
Longitud de onda
Absorbancia ( 0,0065)375
0,136
405
0,304
415
0,364
425
0,418
440
0,480
455
0,538
470
0,598
490
0,644
500
0,660
505
0,662
510
0,648
515
0,614
520
0,556
525
0,484
530
0,412
540
0,264
550
0,158

Cuadro. 2 Variación del color del haz de luz visible a diferentes longitudes de onda, utilizando el en Spectronic 20D+.
Longitud de onda
Color de la luz visible
650
Rojo
600
Naranja
550Verde
500
Turquesa
450
Violeta
Cuadro 3. Determinación del complejo coloreado de hierro, realizando una curva de calibración a partir de diferentes alícuotas de la disoluciones patrón de hierro 20,014  0,011mg/L, a una longitud de onda de 505nm, utilizando el Spectronic 20D+
Patrones/alícuotas
concentración
Absorbancia( 0,0065)
Absorbancia esperada
Patrón 1
0
0
0,0046
Patrón 2;5,00
1,0007 ±0,0014
0,225
0,2233
Patrón 3; 10,00
2,0014 ±0,0023
0,448
0,4419
Patrón 4; 15,00
3,0021 ±0,0032
0,660
0,6606
Patrón 5; 20,00
4,0028 ± 0,0043
0,875
0,8792
Cuadro 3. Determinación de la concentración de hierro (II) en la muestra incógnita a una longitud de onda de 510 nm.
Muestras
1
2
3
Absorción
0,398
0,398
0,398
Resultado
Incógnita Himalia:
Se obtuvo unpromedio de la incógnita CONCHAL de hierro (II) de 36,00 ± 2,4 mg/L con una desviación estandar relativa de 0%.
Discusión y conclusión
Los metodos espectrofotométricos se basan en la absorción de luz para determinar el compuesto que se analiza en una disolución (1). Esta cantidad de luz absorbida es proporcional a la concentración del analito.
Experimentalmente se obtuvo una desviación estandarrelativa de 0%, donde se observa una buena precisión, aun así se pueden mencionar errores que pueden afectar el analisis.
Algunas interferencias que pueden afectar el análisis es que la cubeta contenga grasa, rayones que pueden absorber radiación dando errores en el análisis. También la existencia de otras sustancias que absorban radiación en esa misma longitud de onda (2).
La existencia de Fe3+puede provocar un error en el análisis, ya que para un análisis espectrofotométrico del hierro se necesita en su forma reducida para que pueda formar el complejo ferroína (3)
Otro error que puede afectar el análisis es que no se trabaje en el ámbito de pH establecido, ya que a pH inferiores a 2 la reacción es incompleta y a pH mayores de 9 se forma un hidróxido de hierro. Dando como resultadosvariación en el espectro de absorción (4). Es por ello que se utilizo acetato de sodio para mantener el pH entre 2 y 9.
Otro factor que afectó el análisis es la desviación química de la ley de Beer, donde se da reacciones de asociación, disociación, interacción con el solvente que forma productos que tienen una absorción distinta a la el analito (5),
La existencia del error de paralaje al aforar...