Clase 1 QUI140 2P

Obtención y preparación de muestras para el análisis.
Plan de muestreo
Un plan de muestreo es la estrategia seguida para obtener una muestra bruta
representativa, a partir de un lote.
REQUISITOS
1.- Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
2.- Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
3.- Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
4.-Indicar el numero desubmuestras necesarias para una exactitud
determinada
5.- Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de
la muestra

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En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y
representativas, el error de muestreo se reduce.

Tipos de muestreo
Al Azar
Estratificado

Regular
Intuitivo
Estadístico
Dirigido
De protocoloObtención y preparación de muestras para el análisis.
 Al azar: consiste en un procedimiento de muestreo para el análisis de materiales que se

presentan como unidades uniformes, por ejemplo pastillas, botellas de agua mineral, etc.
Las unidades para el análisis son escogidas al azar (muestra aleatoria).

Muestreo regular: se eligen al azar un número determinado de unidades a analizar deltotal, donde cada una tiene la misma probabilidad de ser elegida.

Muestreo estratificado: se eligen dentro de las unidades de muestreo, estratos o
subdivisiones del total y se toman aleatoriamente las unidades a analizar.
 Intuitivo: se selecciona por decisión personal la porción del material a analizar, por

ejemplo debido a un cambio textural o cromático de la sustancia a analizar, o cuando seobserva alguna alteración puntual en un proceso productivo, etc.

 Estadístico: la selección se basa en reglas estadísticas. Se calcula el número mínimo de

muestras suponiendo distribución gaussiana de la composición del material.

 Dirigido: el problema analítico exige un tipo específico de información, por ejemplo el

análisis de trazas de metales en las partículas en suspensión en un aguanatural.

 De protocolo: cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo detallado en una

norma, método estándar, publicación oficial, etc.

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Almacenamiento de muestras
Requisitos para un correcto almacenamiento
ENVASE ADECUADO
ETIQUETADO CORRECTO
CONDICIONES ADECUADAS DE ALMACENAMIENTO
(TEMPERATURA, HUMEDAD, OTRAS)
La muestra está sometida alos siguientes riesgos:
DESHIDRATACIÓN
HIDRATACIÓN
OXIDACIÓN
EVAPORACIÓN
CONTAMINACIÓN

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CAUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN
DE LA MUESTRA DESPUÉS DE COLECTADA
 Cambios internos
 Reacción con el aire
 Interacción de la muestra con el recipiente

Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio
iónico en lasuperficie del vidrio
Pérdida de elementos
a) Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las
herramientas
b) En procesos de secado, evaporación y mineralización
c) Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
Variación en la composición química de la muestra
a) Perdida o adsorción de agua
b) Procesos de hidrólisis
c) Procesos de oxidación
d) Procesos de fermentación omicrobiológicos

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Preparación / Transformación de la muestra

Conjunto de pasos necesarios para convertir una muestra bruta representativa
en una forma adecuada para el análisis químico.
Análisis directo

MUESTRA

MEDICIÓN

Tratamiento de muestra
Métodos de preconcentración de muestras:
Uso de resinas de intercambio iónico.
Cromatografía deafinidad.
Coprecipitación con sólido adsorbente de gran área superficial.
Rotavaporación.

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Etapas del tratamiento de la muestra

Análisis

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Principios generales para la preparación de muestras

Obtención y preparación de muestras para el análisis.

Secado de la muestra
¿Por qué es...