Cromatografia De Gases_A2015

CROMATOGRAFÍA DE GASES (GC)
A N Á L ISIS I N STRU M ENTA L A - 2 0 1 5
ES CU E LA DE I N G ENIERÍA QU Í M I CA

P ROF ESOR A LI SANDRA CHACÓN

GC GENERALIDADES
MECANISMO DE RETENCIÓN
• Partición de los solutos entre la fase móvil y la fase estacionaria.
La presión de vapor juega un rol importante en la separación.
FASE MÓVIL

• Gaseosa
FASE ESTACIONARIA
• Capa líquida fina adsorbida sobresoporte inerte o químicamente
ligada a una superficie o partículas sólidas finamente divididas
MEZCLA A SEPARAR

• Gaseosa o líquido con alta presión de vapor (componentes
volátiles)

Instrumental empleado en GC

GC GENERALIDADES
Presión de
Solubilidad de los
Vapor
Analitos en la F.E.
de los Analitos

Tiempo de
Retención

Alta

Baja

Corto

Alta

Alta

Intermedio

Baja

Baja

Intermedio

Baja

AltaLargo

Tiempos de Retención en GC

FASE MÓVIL- GAS PORTADOR
 Las fases móviles más comunes en Cromatografía de Gases son: Helio, Argón y Nitrógeno.
 Son químicamente inertes con respecto a la muestra y a la fase estacionaria.

La selección del tipo de gas a emplear depende del detector que posee el instrumento.
Ya que estos gases vienen comprimidos en tanques de presión, se requierenreguladores
de presión y manómetros para controlar la velocidad de flujo de los mismos.

FASE MÓVIL- GAS PORTADOR
Presión a la entrada de la columna: 10 a 50 psi.
Velocidad de la FM en columnas empacadas: 25-150 ml/min

Velocidad de la FM en columnas capilares: 1-25 ml/min
La velocidad de flujo se puede medir con una bureta que mide el desplazamiento de
una burbuja de jabón.

COLUMNAS
 ColumnasEmpacadas:
Vidrio, Acero
Inoxidable, Cobre
o Aluminio

Longitud 2-6 m

Diámetro Interno
2 -4 mm

Empaque:
partículas sólidas
37-354 µm

 Cromatografía gas-sólido (GSC): la fase sólida puede ser
ladrillo refractario, tierra de diatomeas o sílice fundida. El
sólido mismo actúa como fase estacionaria.

 Cromatografía gas-líquido (GLC): la fase liquida se adsorbe
sobre la fase sólida.

Harvey, 2010Columna Empacada- GC

COLUMNAS
 Columna Capilares o Columna tubular abierta:

Vidrio con
sílice fundida

Diámetro
Interno 150 300 µm

 Son hoy las que más se usan ya que tienen mayor eficiencia
de separación en términos tanto de rapidez como de
cantidad posible de platos teóricos.

Longitud 15100 m

Harvey, 2010

Columna Capilar- GC

COLUMNAS
 Columna Capilares o Columna tubular abierta:
 Aldisminuir el grosor de la fase estacionaria:
1. Disminuye la altura de plato
2. Disminuye el tiempo de retención
3. Disminuye la cantidad de analito que se puede analizar
Columna Capilar
Fase Estacionaria Líquida

Harvey, 2010

Partículas de Fase Estacionaria Sólida

 La elección de la fase estacionaria líquida se basa en la regla
“Lo semejante disuelve a los semejante”.

Fase Estacionaria Líquidasobre un soporte sólido

Tipos de Columnas Capilares

 Las columnas polares son las más indicadas para los solutos
polares y viceversa.

COLUMNAS
Criterio de selección de la fase estacionaria:
1.
2.
3.
4.

No debe reaccionar con los solutos
Térmicamente estable
Baja volatilidad
Polaridad apropiada para los componentes a separar

El orden de elución de los solutos depende de dos factores:
1. Elpunto de ebullición de los solutos
2. La interacción de los solutos con la fase estacionaria


Las columnas se encuentran encerradas dentro de un horno que permite controlar la temperatura para
mejorar la separación de los solutos. En el caso ideal, la temperatura de la columna debe seleccionarse
para que sean iguales o un poco mayor que el promedio de puntos de ebullición de los componentes dela mezcla.

COLUMNAS

Harris, 2001

Polaridad de los Solutos

COLUMNAS

Fases estacionarias de uso frecuente en
cromatografía de gases capilar

Harris, 2001

INYECCIÓN DE LA MUESTRA
Para que la separación sea eficiente se requiere que la muestra sea de un tamaño adecuado y
que se introduzca como un “bolo” de vapor.
Una inyección lenta o de tamaño excesivo producen ensanchamiento de bandas y...