Destilacion

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR Y OTROS MÉTODOS DE AISLAMIENTO I. OBJETIVOS a) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las siguientes técnicas de laboratorio: -Destilación por arrastre con vapor. -Extracción continua en equipo Soxhlet. -Extracción directa a reflujo. b) Conocer las características de cada una de estas técnicas, así como los factores que intervienen en ellas.c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de ellas en el aislamiento del aceite esencial de que se trate. II. MATERIAL Destilación por arrastre con vapor. (Equipo para dos alumnos) Matraz Erlenmeyer de 125 ml * Matraz Erlenmeyer de 250 ml * Refrigerante para agua c/mangueras Equipo adecuado para arrastre con vapor Colector Embudo de vidrio Probeta de 25 ml * Vaso de pp. de 250 ml *Tubo capilar * graduado Extracción Continua en Soxhlet. Asignarla a un alumno. Equipo Soxhlet 24/40, con cámara de extracción y refrigerante para agua Matraz redondo de 500 ml, 24/40 Dedal para Soxhlet Refrigerante para agua 24/40, con mangueras Pinzas de 3 dedos con nuez Canasta de calentamiento, con conexión Reóstato con conexión Extracción directa a reflujo. Asignarla a un alumno. 1 2 1 1 2 1 1 22 1 1 1 1 1 1 1 Frasco “vial” Frasco para cromatografía Portaobjetos Embudo de separación de 250 ml con tapón Espátula Anillo de hierro Mechero con manguera Tela de alambre con asbesto Pinza de tres dedos con nuez Recipiente de peltre 1 1 1 1 1 1 1 1 4 1

Reóstato con conexión Canasta de calentamiento con conexión Matraz redondo de 500 ml, 24/40 Pinzas de 3 dedos con nuez Refrigerante para agua24/40, con mangueras Material adicional. Rotavapor Embudo de plástico de 12 cm de diámetro Lámpara de luz U.V. 1 1 1

1 1 1 1 1

I.

SUSTANCIAS Silicagel para ccf, con indicador Sulfato de sodio anhidro Yodo

Té limón (zacate-limón), u otro material, proporcionado por el alumno Acetato de etilo Hexano

IV. INFORMACION a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada paraseparar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. b) Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. c) Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes esagua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º ( 92º en el D.F.) d) Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturalesque se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc,) e) Los aceites esenciales también pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos. f) Dependiendo de la técnica que se utilice para el aislamiento, será la pureza y rendimiento del aceite esencial.

V.PROCEDIMIENTO Experimento 1.- Destilación por arrastre con vapor. Monte el equipo que se muestra en la siguiente figura:

Coloque aproximadamente 150 ml de agua destilada en el matraz No. 1 (generador de vapor) y agregue cuerpos porosos. (Nota 1). En el matraz No. 2 coloque té limón. cortado en trozos pequeños hasta donde dice “200 ml”. Son aproximadamente 40 g. (Nota 2). Con el mechero, calientehasta ebullición el matraz No. 1 a fin de generar el vapor que pasará al matraz No. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de té limón, que inmediatamente es arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 ml aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el...