DESTILADOR KJENDHAL
Páginas: 8 (1963 palabras)
Publicado: 24 de febrero de 2014
CONTROL DE RESIDUOS
PUESTA A PUNTO DEL DESTILADOR DE NITRÓGENO KJELDAHL
OBJETIVO
Desde hace más de 100 años se está utilizando el método Kjeldahl para la determinación del nitrógeno en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo delcontenido en proteína. También se utiliza éste método para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras.
Es un método oficial y descrito en múltiples normativas: AOAC, US-EPA, ISO, Farmacopeas y distintas Directivas Comunitarias. El método Kjeldahl sirve para determinar el contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e inorgánicas.
En esta técnica se digieren lasproteínas y otros componentes orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El nitrógeno orgánico total es convertido en sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila posteriormente en una solución de ácido bórico. Los aniones del borato así formado se titulan con HCl estandarizado, lo cual se convierte en el nitrógenode la muestra.
El resultado del análisis representa el contenido de proteína cruda de la muestra, ya que el nitrógeno también proviene de componentes no proteicos.
En ésta práctica se va a determinar el nitrógeno total de una muestra de sulfato de amonio. Para tal fin hay que preparar una disolución de ácido clorhídrico y factorizarla con una disolución de carbonato sódico. Acto seguido hayque poner en marcha el destilador Kjeldahl, asegurándonos de su correcto funcionamiento. A continuación se procede a destilar y determinar la cantidad de nitrógeno que hay en una muestra conocida.
Por lo que los pasos a seguir son:
1- Preparación de una disolución de ácido clorhídrico 0.25N.
2- Factorización de dicha disolución.
3- Puesta en marcha del destilador y comprobación del destilado.Valoración del destilado.
El clorhídrico se utilizará para la retrovalorazión del ácido bórico, que se utiliza para recoger el nitrógeno destilado.
La factorización se calcula para poder determinar la normalidad real de la disolución 0.25N del clorhídrico preparado, y así poder determinar, con exactitud, la cantidad de nitrógeno que contiene la muestra.
Las reacciones que sellevan a cabo durante todo el proceso, para la determinación de proteína, son las siguientes:
DIGESTIÓN
(1) n - C -NH2 + H2SO4 catalizadores CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2
proteína calor
NEUTRALIZACIÓN Y DESTILACIÓN
(2) (NH2)SO4 + 2 NaOH 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O(3) NH3 + H3BO3 (ácido bórico) NH4 + H2BO3- (ión borato)
TITULACIÓN
El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl estandarizado:
(4) H2BO3- + H+ H3BO3
1.PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.25 N
Material
Matraz de 250 ml.
Pipeta.
Pera o pipeteador.
Cuentagotas.
Reactivos
Ácido Clorhídrico comercial (37% de riqueza y 1.19 g/ml de densidad).
Agua destilada.
Procedimiento y cálculos
En primer lugar realizamos los cálculos para saber qué cantidad de ácido necesitamos llevar a 250 ml de agua para obtener laconcentración deseada:
= 2.1 ml HCl comercial
En la campana extractora, con guantes y gafas, pipeteamos exactamente 2.1 ml del ácido clorhídrico comercial y los transferimos al matraz de 250 ml que ya contiene una parte de agua. Tras homogeneizar un poco se enrasa el matraz, y como siempre se termina con la ayuda de un cuentagotas.
Una vez preparada la reservamos, etiquetada, para factorizarla;...
CONTROL DE RESIDUOS
PUESTA A PUNTO DEL DESTILADOR DE NITRÓGENO KJELDAHL
OBJETIVO
Desde hace más de 100 años se está utilizando el método Kjeldahl para la determinación del nitrógeno en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo delcontenido en proteína. También se utiliza éste método para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras.
Es un método oficial y descrito en múltiples normativas: AOAC, US-EPA, ISO, Farmacopeas y distintas Directivas Comunitarias. El método Kjeldahl sirve para determinar el contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e inorgánicas.
En esta técnica se digieren lasproteínas y otros componentes orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El nitrógeno orgánico total es convertido en sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila posteriormente en una solución de ácido bórico. Los aniones del borato así formado se titulan con HCl estandarizado, lo cual se convierte en el nitrógenode la muestra.
El resultado del análisis representa el contenido de proteína cruda de la muestra, ya que el nitrógeno también proviene de componentes no proteicos.
En ésta práctica se va a determinar el nitrógeno total de una muestra de sulfato de amonio. Para tal fin hay que preparar una disolución de ácido clorhídrico y factorizarla con una disolución de carbonato sódico. Acto seguido hayque poner en marcha el destilador Kjeldahl, asegurándonos de su correcto funcionamiento. A continuación se procede a destilar y determinar la cantidad de nitrógeno que hay en una muestra conocida.
Por lo que los pasos a seguir son:
1- Preparación de una disolución de ácido clorhídrico 0.25N.
2- Factorización de dicha disolución.
3- Puesta en marcha del destilador y comprobación del destilado.Valoración del destilado.
El clorhídrico se utilizará para la retrovalorazión del ácido bórico, que se utiliza para recoger el nitrógeno destilado.
La factorización se calcula para poder determinar la normalidad real de la disolución 0.25N del clorhídrico preparado, y así poder determinar, con exactitud, la cantidad de nitrógeno que contiene la muestra.
Las reacciones que sellevan a cabo durante todo el proceso, para la determinación de proteína, son las siguientes:
DIGESTIÓN
(1) n - C -NH2 + H2SO4 catalizadores CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2
proteína calor
NEUTRALIZACIÓN Y DESTILACIÓN
(2) (NH2)SO4 + 2 NaOH 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O(3) NH3 + H3BO3 (ácido bórico) NH4 + H2BO3- (ión borato)
TITULACIÓN
El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl estandarizado:
(4) H2BO3- + H+ H3BO3
1.PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.25 N
Material
Matraz de 250 ml.
Pipeta.
Pera o pipeteador.
Cuentagotas.
Reactivos
Ácido Clorhídrico comercial (37% de riqueza y 1.19 g/ml de densidad).
Agua destilada.
Procedimiento y cálculos
En primer lugar realizamos los cálculos para saber qué cantidad de ácido necesitamos llevar a 250 ml de agua para obtener laconcentración deseada:
= 2.1 ml HCl comercial
En la campana extractora, con guantes y gafas, pipeteamos exactamente 2.1 ml del ácido clorhídrico comercial y los transferimos al matraz de 250 ml que ya contiene una parte de agua. Tras homogeneizar un poco se enrasa el matraz, y como siempre se termina con la ayuda de un cuentagotas.
Una vez preparada la reservamos, etiquetada, para factorizarla;...
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