Generacion Hidruros Aportes

Universidad de Los Andes
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Laboratorio de Espectroscopia Molecular

Trabajo Especial de Grado
Determinación de Talio Mediante la Generación de
Hidruros por Espectroscopia de Absorción Atómica.

Realizado por Br: Dugarte R. Luis A.
Como requisito para optar al título de Lic. en Química
Tutor: Dr. Pablo E. Carrero.

Mérida – Venezuela
Noviembre 2007Generación de Hidruros de talio
INDICE

Página

1. Resumen

1

2. Introducción

2

3. El talio

5

3.1 Química del talio

5

3.2 Usos del talio

6

3.3 Propiedades Físicas del talio

7

3.4 Efectos Sobre la Salud

8

4. Los Hidruros

9

4.1 Aplicación de la Técnica de Generación de Hidruros

12

4.2 Métodos de Generación de Hidruros en Solución

13

4.2.1 Sistema de Flujo Continuo (CFA)

14

4.2.2Sistema de Inyección en flujo (FIA)

15

4.2.3 Sistema in Bach

16

4.3 Reacciones de la Generación de Hidruros

17

4.4 Reacciones del Borohidruro de Sodio

18

4.4.1 Mecanismo de Atomización de Hidruros

19

4.5 Hidruros de Talio

21

4.5.2 Preparación de Hidruros de talio

22

5. Antecedentes

24

6. Hipótesis

26

7. Objetivos

26

7.1 Objetivo General

26

7.2 Objetivos Específicos

26

8.Parte Experimental

27

8.1 Reactivos

27

8.2 Equipos

27

9. Metodología

29

10. Estudios Preliminares

30

11. Conclusiones

63

12. Bibliografía

64

i

Generación de Hidruros de talio
1. RESUMEN
En el presente trabajo se diseñó y construyó un sistema de flujo continuo para
la determinación de talio mediante generación de hidruros por espectroscopia
de absorción atómica. Se realizaron estudiospreliminares sobre la generación
de hidruros en medio ácido, con la finalidad de obtener las condiciones óptimas
para el sistema y para la generación de hidruros de talio, entre los parámetros
optimizados, se encuentran: la concentración del ácido, concentración del
analito (talio), concentración del hidróxido contenido en el borohidruro y la
concentración del agente derivatizante (borohidruro desodio NaBH4). Se utilizó
telurio

como

catalizador

obteniéndose

resultados

favorables

para

el

experimento, ya que, la respuesta instrumental aumentó en un 70%, sin
catalizador la absorbancia máxima fue de 0,010 a diferencia de cuando se
utilizó telurio como catalizador donde la absorbancia máxima reportada fue de
0,073. Se estudió la influencia de la formación de clorocomplejos en laestabilidad de las especies que forman hidruros volátiles, así como el efecto del
borohidruro en la formación del hidruro de talio, luego se cambió el ácido
clorhídrico por ácido nítrico para observar el comportamiento de la señal
analítica, demostrándose que se obtenía una mejor señal analítica con el ácido
clorhídrico, esta superaba un 25% a la respuesta instrumental obtenida con el
ácido nítrico, conuna absorbancia máxima de 0,056 para el ácido clorhídrico y
0,040 para el ácido nítrico. La señal analítica más estable se registró con
las siguientes concentraciones: HCl (1 M), NaOH (1 M), NaBH4

(1 %), y Te

(2 ppm). Finalmente, se realizaron experimentos para tratar de mejorar la
estabilidad de la señal analítica sospechándose que la inestabilidad de la de la
misma era producto de un problemade atomización para la cual se modificó el
sistema introduciéndose más H2 al mismo, dando como resultado una
inestabilidad aún mayor que la que se obtenía en el sistema anterior.

1

Generación de Hidruros de talio
2. INTRODUCCIÓN
La Generación Química de Vapor (CVG) acoplado con espectroscopia de
absorción atómica (EAA), es un método analítico muy sensible utilizado en la
determinación de As,Sb, Bi, Te, Se, Sn, Hg y Pb, que permite la conversión del
analito a una forma gaseosa y su posterior introducción al detector [1]. También
han sido generados hidruros de In y Tl, así como también de algunos metales
nobles y de transición como: Au, Ag, Zn, Cu y Rh [2].
Las técnicas de generación de hidruros en espectrometría atómica son de gran
aplicación debido al aumento del límite de detección...