Practica 2 Y 3 Mechita

PRACTICA 2 y3
Objetivo:
Extrapolar los resultados de la cromatografía en capa fina a la cromatografía en columna para la separación de un analíto determinado.
Fundamento:
La cromatografía en capa fina (CCF) es una técnica basada en fenómenos de adsorción solido- líquido que constituyen una herramienta importante en la Química Orgánica para el análisis rápido de muestras que en algunoscasos puede estar en el rango de los 10-9 g.
Frecuentemente se usa para el seguimiento del progreso de una reacción, o para el control y seguimiento de las separaciones que se producen mediante una cromatografía en columna preparativa.
31737304699000La cromatografía liquida “clásica” se lleva a cabo en una columna generalmente de vidrio, la cual esta rellena con la fase liquida. Luego de colocar lamuestra en la parte superior, se hace fluir la fase móvil a través de la columna por efecto de la gravedad. Con el objeto de aumentar la eficiencia en las separaciones, el tamaño de las partículas de fase fija se fue disminuyendo hasta el tamaño de los micrones, lo cual genero la necesidad de utilizar altas presiones es para lograr que fluya la fase móvil. De esta manera, nació la técnica decromatografía liquida de alta resolución (HPLC), que requiere de instrumental especial que permita trabajar con las altas presiones requeridas (Fig. 1)
La cromatografía en capa fina (CCF) es una técnica cromatografíca. La fase estacionaria es una capa uniforme de un adsorbente mantenido sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro soporte. En cromatografía en capa fina se utiliza unaplaca cromatográfica inmersa verticalmente en un eluyente apolar; La placa cromatográfica consiste en una fase estacionaria polar (comúnmente se utiliza sílica gel) adherida a una superficie sólida con algún agente cementante. El eluyente debe ser un compuesto líquido apolar, generalmente orgánico. Para realizar la CCF, se debe apoyar la placa
Cromatografica sobre algún recipiente o cámara quecontenga la fase líquida a aproximadamente 1 cm (la distancia entre el principio de la placa y la muestra que se desea analizar).
El gel de sílice es una forma granular y porosa de dióxido de silicio fabricado sintéticamente a partir de silicato sódico. A pesar del nombre, el gel de sílice es sólido.
La cromatografía en columna es quizás el método más general, utilizado para la separación, a lavez que para la purificación, de diferentes compuestos orgánicos que se encuentren en estado sólido o líquido.
En este tipo de cromatografía, la fase estacionaria utilizada, es decir, el absorbente, se coloca en el interior de una columna de vidrio, la cual finaliza con una llave para controlar el paso de sustancias al exterior de la columna. La fase estacionaria se impregna con el eluyente ofase móvil. Seguidamente la mezcla orgánica que nos interesa separar la depositamos por la parte superior de la fase estacionaria, y así la fase móvil podrá ir atravesando el sistema.
El tiempo que se necesita para hacer fluir un compuesto por la columna, se conoce con el nombre de tiempo de retención. Este tiempo varía, siendo característico de cada compuesto en una condiciones cromatográficasdeterminadas, que varían según el absorbente usado, el disolvente, la presión, el diámetro que tenga la columna utilizada, etc.
El absorbente mayormente utilizado para las cromatografías en columna, es el gel de sílice. A veces, en sustitución del gel de sílice, cuando éste es incompatible con la mezcla a cromatografiar, se utilizan la alúmina o el florisil (silicato magnésico). La cromatografía encolumna puede realizarse por gravedad o a media presión. Cuando se realiza a media presión, se conecta la cabeza de la columna a un compresor o a una línea de aire comprimido.
MATERIALES REACTIVOS
1 mortero con pistilo Papel filtro
1 pipeta de 1ml, 5ml Silica gel, SiO2
1 probeta de 10ml Hexano C6H14
1 tijeras, 1 regla Etanol C5H5OH
1 jeringa de 5ml Acetona (CH3)2 OH
1 gradilla Cloroformo...