Pruebas De Solubilidad En Componentes

PRUEBAS DE SOUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS: CRISTALIZACIÓN SIMPLE

OBJETIVOS
• Seleccionar el disolvente ideal para un compuesto sólido
• Llevar a cabo el proceso de cristalización para purificar el compuesto orgánico problema

ANTECEDENTES
Determinación de la solubilidad de un sólido en un líquido
Al determinar la solubilidad deben observarse los siguientes puntos:
1. El disolventey el soluto deben estar en estado puro
2. Debe obtenerse un solución saturada antes de extraer una solución para su análisis
3. Debe utilizarse un método satisfactorio para separar una mezcla de solución saturada del soluto sin disolver
4. Debe emplearse un método de análisis fiable
5. Debe controlarse adecuadamente la temperatura
Factores que influyen en la solubilidad de los sólidos en loslíquidos
• Temperatura. A menudo se usan diagramas de solubilidad/ temperatura, conocidos como curvas de solubilidad, para describir el efecto que tiene la temperatura sobre un sistema determinado.
• Estructura molecular del soluto.
• Naturaleza del disolvente.
• Características del los cristales: polimorfismo y solvatación. Cuando se modifican las condiciones en las que se permite que seproduzca la cristalización, algunas sustancias producen cristales en los que las moléculas constituyentes se alinean entre sí de modo diferente en la estructura reticular. Por consiguiente, esas formas cristalinas diferentes de la misma sustancia, conocidas como polimorfas, poseen diferentes energías de retícula, lo que provoca cambios en otras propiedades. Además del efecto del polimorfismo, esposible alterar las estructuras reticulares de los materiales cristalinos mediante la incorporación de moléculas del disolvente en el que se ha producido la cristalización. Los sólidos resultantes reciben el nombre de solvatos; el fenómeno se conoce actualmente como solvatación.
Si la molécula solvatante es agua, es decir, si se forma un hidrato, entonces la interacción entre la sustancia y el aguaque tiene lugar en la fase cristalina reduce la cantidad de energía que se libera cuando el hidrato sólido se disuelve en agua. Por consiguiente, los cristales hidratados suelen tener una solubilidad acuosa menor que sus formas sin hidratar.
En proceso de cristalización, las moléculas se depositan gradualmente de la disolución y se unen entre sí según una disposición ordenada. A medida que losagregados de moléculas van siendo lo suficientemente grandes como para ser visible, aparecen en forma de placas, agujas, etc. La gran simetría de esos agregados macroscópicos sugiere lo ordenada que es la red cristalina. Dado que las moléculas se depositan una tras otra de una manera ordenada, quedan excluidas las moléculas de forma o tamaño diferente.
El punto de fusión de una sustancia puradependerá de la fortaleza de las fuerzas intermoleculares. Cuando hay una impureza, el punto de fusión, por lo general, descenderá. Las impurezas corrientes son, el disolvente del que se ha recristalizado la sustancia, el agua del disolvente o de la atmosfera, los subproductos de la reacción empleada para formar el producto, y el material de partida inalterado. Estas son las sustancias que larecristalizacion ayuda a eliminar.
El mejor disolvente para la recristalizacion es aquel en el que el material es insoluble a la temperatura ambiente, pero completamente soluble a temperatura elevada.
Puede suceder que una muestra sea tan impura que requiera varias recristalizaciones para purificarla. Una técnica que se usa con frecuencia es estos casos estriba en el tratamiento con carbón activado. Lamuestra se disuelve en una pequeña cantidad de disolvente y se añade carbón activado. Es frecuente que las impurezas de la muestra sean más polares que ella, y las impurezas polares las absorbe el carbón.
La celita, un coadyuvante de filtración, se denomina algunas veces tierra de diatomeas y consiste esencialmente en sílice finamente pulverizada. Tiene una gran superficie y puede ser de mucha...