Purificacion de sulfato de cobre industrial

Trabajo Práctico n° 1: Purificación de sulfato de cobre industrial

Objetivos:


Aprender el manejo de materiales y técnicas de laboratorio a través de la purificación de sulfato de cobre industrial y la determinación cualitativa de la presencia de impurezas.
Adquirir conceptos básicos sobre compuestos cristalinos, reacciones de oxidorreducción, solubilidad e influencia de pH, latemperatura y la formación de complejos sobre la misma.
El sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) tiene como impurezas sales solubles de Fe (II), que tienen el mismo tamaño que los iones Cu+2, por lo cual se incorporan en la red cristalina, y sustancias insolubles en agua, como arena, polvo, etc. Se purificará el sulfato de cobre industrial eliminando la fracción insoluble por filtración, y los iones Fe (II)por conversión a Fe (III) y solubilización de los mismos.


Procedimiento (materiales y métodos):


A. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra.


Operaciones realizadas:
1. Disolución en agua/ HCl y filtración:
Se disuelve 3 cristales en agua, se agregan gotas de HCl y se filtra para detectar sustancian insolubles (arena, polvo, etc.). Se realiza enmedio ácido para que no se formen hidróxidos de hierro y cobre, los cuales precipitarían en medio básico.
No se encuentran impurezas insolubles en el papel de filtro.
El mismo procedimiento se realiza para el tubo de ensayo testigo. Este tubo no lleva los cristales porque su función es la de comprobar que ninguna de nuestras sustancias de trabajo posean impurezas.

El HCl se usa para mantenertanto al Cu(II) como al Fe (II) solubles.

2. Agregado de agua oxigenada:
Al filtrado obtenido anteriormente, se agrega agua oxigenada (H2O2), la cual actúa como oxidante, para pasar de Fe+2a Fe+3 y de reductor del H2O2.
El exceso de O2 se elimina por ebullición.


2Fe2+ (aq) + 2H+ (aq) + H2O2 (aq) 2Fe3+ (aq) + 2H2O (aq)


2H2O2 (aq) 2H2O (l) + O2 (g)En el tubo testigo no observamos ningún cambio.


3. Agregado de amoníaco a la solución resultante:
Una vez que la solución se enfrió, se procedió al adicionamiento de gotas de amoníaco (NH3), el cual basifica el medio.
Como consecuencia se forma un precipitado celeste verdoso de Cu(OH)2. Se continúa agregando NH3 hasta la redisolución del mismo, formando [Cu(NH3)4]+2 de color azulintenso.
Sin importar la cantidad agregada, el Fe+3 forma Fe(OH)3 sólido, de color pardo rojizo.


NH3 (aq) + H2O (aq) NH4+ (aq) + OH- (aq)


Cu2+ (aq) + 2OH- (aq) Cu(OH)2 (s)


Fe3+ (aq) + 3OH- (aq) Fe(OH)3 (s)


Cu2+ (aq) + 4NH3 (aq) [Cu(NH3)4]+2 (aq)


En el tubo testigo no observamos ningún cambio de color.


4.Filtración y lavado del precipitado obtenido en 3.:
Al filtrar, queda en el papel de filtro Fe(OH)3. Lavamos el filtro con NH3 hasta la desaparición del color celeste verdoso del Cu2+.
Cambiando de tubo de ensayo (para que estas impurezas no solubles que están el filtro, no se mezclen con [Cu(NH3)4]+2(aq) que está en el tubo de ensayo) se agregan gotas de HCl para redisolver el precipitado,obteniendo FeCl3.


Fe(OH)3 (s) + 3HCl (s) FeCl3 (aq) + H2O (aq)




5. Agregado de tiocianato de potasio al filtrado resultante de 4.:
Se agrega tiocianato de potasio (KSCN), el cual permite mediante una reacción colorimétrica ver o no la presencia de hierro en la solución, al filtrado para comprobar la presencia de Fe+3. Puede notarse por una coloración anaranjada en vezde la rojiza explicada en el trabajo práctico.


Fe(H2O)63+ + nSCN- [Fe(SCN)n(H2O)6-n]3-n

(con n= 1 a 6, dependiendo la cantidad de SCN- agregado)


Como era de esperarse, en el tubo testigo, no se observó ningún cambio de color. Revelando de esta forma que todas las soluciones utilizadas no poseían ningún tipo de contaminantes.


B. Purificación de sulfato de cobre....