Reporte 1 Preparaci N De Quelatos De Oxalato Final Daniela Pereira Y Jorge Campos
Pereira Arce Daniela*; Rodríguez Campos Jorge*
*Ing. Bioprocesos Industriales, Escuela de Química, UNA
Abstract
Se tuvo como objetivo sintetizar quelatos de oxalato con metales que tuvieran número de oxidación +3, en este caso el Aluminio y el cromato. Al reaccionar aluminio elemental con hidróxido de potasio se produce un compuesto con efecto quelato llamadotris (oxalato) aluminato de potasio trihidratado (K3[Al(C2O4)3] •3H2O). Este compuesto al reaccionar con el ácido oxálico y etanol produce un quelato en forma de cristal blanco. Lo mismo sucede con el cromato que al reaccionar con el ácido oxálico y el oxalato de potasio monohidratado forma el tris (oxalato) cromato (III) K3[Cr(C2O4)3]. Luego de dejar que se completara la cristalización se hizo unatitulación con cada cristal para encontrar la cantidad de quelato presente en cada síntesis lo cual nos confirmó que los reactivos reaccionan para formar el oxalato buscado.
Palabras clave: Efecto quelato, quelatos de oxalato, ligante poli dentado, ion oxalato.
Introducción
En una reacción, cuando el ligando hace más de una unión con el metal, se dice que es poli dentado o quelato, con estaconformación de uniones se forman anillos en los que el metal queda en el centro. La formación de un quelato proporciona al compuesto una mayor estabilidad con respecto a los compuestos no quelatos ya que le da mayor rigidez a la molécula. Se ven favorecidos los compuestos quelatos termodinámicamente ya que el aumentarse la cantidad de moléculas de agua no enlazadas el nivel de entropía del sistemaaumenta dando así un valor más negativo del ΔG.
El ácido oxálico posee en su estructura dos hidrógenos que pueden ser fácilmente ionizables (HOOCCOOH) al agregarse la base, en este caso KOH se forma el ion oxalato según la reacción HO2CCO2H + 2KOH á KO2CCO2K + 2 H2O. Este ion, es excelente a la hora de unirse con los metales ya que se une como un ligando poli dentado formando un anillo de cincomiembros con la fórmula general de MO2C2. La configuración que toma el oxalato depende del pH de la disolución, en el caso de disoluciones ligeramente ácidas, neutras o básicas el oxalato forma aniones con la forma M [(C2O4)3]3+ con los diferentes cationes que en este caso fueron Fe3+ y Al3+.
Para la determinación de la concentración del ion oxalato en cada compuesto sintetizado se debe realizar unavaloración redox ya que el sulfato de cerio (IV) es un gran oxidante y como lo que se busca inicialmente es la molaridad de esta disolución para tener luego poder, mediante el exceso de sulfato de cerio (IV), obtener la concentración de oxalato en los compuesto que se sintetizaron antes. El titulante, en este caso la sal de Mohr, actúa como agente reductor lo que da un cambio en la ferroína la cualsirve de indicador redox ya que al reducirse se produce un color rojizo y al oxidarse se forma un color azul. En este caso como las mezclas las cuales se busca la molaridad, se oxidan, en ambas titulaciones la ferroína se esperaría que se tornara de una tonalidad roja o similar.
Materiales y métodos:
1. Preparación de tris (oxalato) aluminato de potasio trihidratado:
Se colocaron 0.3g (0.01mol)de aluminio en un erlenmeyer y se le añadieron 2.5mL de agua caliente. Aparte del proceso anterior se preparó un disolución de 10 mL(4M) con 2.24g(0.04mol) de hidróxido de potasio(KOH), se tomaron 7,5mL de esta y se agregaron lentamente al erlenmeyer, si permitió que el desprendimiento de hidrogeno cesase antes de seguir añadiendo compuestos a la disolución. Se puso a calentar la disolución en elerlenmeyer. Además se preparó una disolución de 10mL (0.6M) con 0.76g (0.006mol) de ácido oxálico dihidratado. Se colocaron 5mL de esta disolución ácida en una bureta. Gota a gota, se añadió la disolución de ácido oxálico a la disolución hirviente de aluminio hasta que el leve precipitado blanco se redisolvió. Se tuvo el cuidado de no añadir el ácido oxálico en exceso ya que favorecería la...
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