Solubilidad Quinidrona

OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO I
PRÁCTICA VII: PRODUCTO DE SOLUBILIDAD Y ELECTRODO DE QUINHIDRONA

José Ramón Martínez Guillén
Javier Torregrosa Oncina



OBJETIVOS:

La práctica consta de dos partes:
En la primera se determinará el producto de solubilidad del hidróxido de calcio mediante una valoración potenciométrica.
En la segunda parte se construirá un electrodo sensible alos iones hidrógeno mediante el equilibrio quinona/hidroquinona.


MATERIALES:

- Vasos de precipitados.
- Mosca y agitador magnético.
- pH-metro.
- Bureta.
- Espátula.
- Amperímetro.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

La práctica queda dividida en dos partes:

Parte 1: Producto de solubilidad

En primer lugar, en un vaso de precipitados limpio (que no debe ser homogeneizado) seponen 20 ml de la disolución problema de hidróxido cálcico y se introduce una mosca para poder agitarla posteriormente.

Se introduce en el vaso el electrodo de vidrio de un pH‐metro previamente calibrado, de tal forma que el bulbo quede totalmente sumergido y que la barra imantada no golpee el electrodo al girar. Se realiza una medida del pH de la disolución.

Posteriormente se agregan con labureta 0,5 ml de disolución de HCl 0,1 M, agitando brevemente y midiendo el pH con la mosca parada. Se repite este proceso hasta conseguir que el pH de la disolución sea menor que 3.

Una vez realizado el apartado anterior, se repite la valoración desde el principio para obtener una curva de valoración más precisa, añadiendo disolución de HCl en porciones de 0,5 ml, hasta que el volumen añadido deHCl sea inferior en 1 ml al volumen al que se produjo el cambio brusco de pH en la valoración anterior. A partir de ese momento las adiciones se realizarán adiciones de HCl de 0,1 ml en 0,1 ml.





Parte 2: Electrodo de quinhidrona

Al comenzar, se mide la diferencia de potencial entre el electrodo de quinhidrona y el de referencia en dos disoluciones de pH conocido, lo que permitirácalcular el potencial estándar del par redox quinona / hidroquinona.

A continuación, se repite el proceso anterior con dos disoluciones problema de pH desconocido.

Para finalizar, se mide el pH de las disoluciones problema utilizando un pH‐metro con electrodo de vidrio.



RESULTADOS OBTENIDOS:


Parte 1: Producto de solubilidad

Condiciones de laboratorio: 22.2ºC; 1 atmMedida pH
1 12.56
2 12.55
3 12.58

Media pH = 12.56


1ª medida y su tabla asociada: Gráfica de variación del pH frente al volumen de HCl:

Volumen HCl/mL pH
0.5 12.53
1 12.49
1.5 12.42
2 12.38
2.5 12.31
3 12.21
3.5 12.11

4 11.98
4.5 11.8
5 11.52
5.5 10.68
6 5.44
6.5 3.02
7 2.472ª medida y su tabla asociada: Gráfica de variación del pH frente al volumen de HCl:

Volumen HCl/mL pH

0.5 12.35
1 12.31
1.5 12.28
2 12.22
2.5 12.15
3 12.09
3.5 12.01
4 11.9

4.5 11.77
5 11.59
5.1 11.52
5.2 11.47
5.3 11.37
5.4 11.33
5.5 11.19

5.6 11.05
5.7 10.94
5.8 10.69
5.9 10.28
6 8.06
6.1 4.97
6.2 3.59
6.3 3.2
6.4 3.06
6.52.97
6.6 2.86
6.7 2.78
6.8 2.72
6.9 2.65
7 2.59















Para la representación de la derivada de la gráfica anterior, se usa como variable independiente (vi+1 + vi)/2, y como variable dependiente (pHi+1 – pHi)/(vi+1 + vi). De esta forma se obtiene el volumen crítico de HCl que se ha de emplear para neutralizar la disolución.

i Vi pHi (vi+1 + vi)/2 (pHi+1 - pHi)/(vi+1- vi)
1 0,5 12,35 0.75 -0,08
2 1 12,31 1.25 -0,10
3 1,5 12,28 1.75 -0,12
4 2 12,22 2.25 -0,14
5 2,5 12,15 2.75 -0,14
6 3 12,09 3.25 -0,16
7 3,5 12,01 3.75 -0,22
8 4 11,9 4.25 -0,26
9 4,5 11,77 4.75 -0,36
10 5 11,59 5.05 -0,7
11 5,1 11,52 5.15 -0,75
12 5,2 11,47 5.25 -1
13 5,3 11,37 5.35 -1,2
14 5,4 11,33 5.45 -1,4
15 5,5 11,19 5.55 -1,4
16 5,6 11,05 5.65 -2,1
17 5,7 10,94 5.75...