Aceites Esenciales
Páginas: 6 (1398 palabras)
Publicado: 4 de julio de 2012
Productos naturales- Análisis fitoquímico preliminar
Parte II-2010-Práctica 1.
Muestras para el análisis:
Cada volumen de los extractos calculados I, II y III (Diagrama de flujo 1) se evaporan en capsulas de porcelana, sobre un baño de maría y los residuos obtenidos son procesados como se indica en los diagramas 2 y 3. El residuo III se lleva a la mitad del volumen.
Residuo I.Análisis preliminares de alcaloides.
El residuo I se trata con éter de petróleo para extraer grasas y otras sustancias poco polares (diagrama 2), se le agrega dos veces 5mL de HCl al 5%. Se calienta a 60°C, se agita y se deja enfriar. Luego se filtra hasta obtener un filtrado perfectamente transparente. De esta solución se toman alícuotas de 1,0 mL y cada una se le añaden 2 gotas de reactivospara alcaloides: Drangerdorf, Mayer, Valser, Wagner y Schleiber. En todos los casos se obtienen precipitados de diferentes coloraciones, por ejemplo Dragendorf da una coloración anaranjada-marrón.
Residuo II.
El residuo 2 se extrae dos veces con eter de petroleo ( 5 mLx2) y se filtra. La solución etérea se guarda para el análisis de carotenoides, esteroides y triperpenoides.
El residuo seextrae dos veces con 4 mL de una mezcla etanol /agua 1/7 a 60°C. La solución etanólica se divide en tres fracciones para el análisis de diferentes grupos de metabolitos y el residuo final se descarta (Diagrama 2)
Extracto Etanólico
1) Análisis de flavonoides
a) Reacción de Shinoda. En un tubo de ensayo que contiene 0,5 g de magnesio en polvo agregar 0,5 mL de solución A y ácidoclorhídrico concentrado hasta que termine el desprendimiento de hidrógeno. Observar durante 10 min y anotar el cambio de color. La formación de una coloración rosada, rojo o violeta esprueba positiva para sustancias que posean e sun estructura el núcleo de α –benzopirano (flavonas, flavonoles, flavononas, etc)
b) Reacción de Rosenheim. Transferir 0,5ml de extracto etanólico, a un tubo de ensayo, agregar0,5 mL de de HCl concentrado y colocar el tubo en el baño de maría hirviendo durante 10 a15 min. Enfriar y extraer con 0,4 ml de alcohol amílico. Una coloración roja en la fase amílica es positiva para leucoantocianidinas.
b) Reacción de leucoantocianidinas. Transferir 0,5 ml de solución etanólica, a un tubo de ensayo, agregar 1,0 mL de HCl 10% y colocar el tubo en el baño de maría hirviendodurante 10 a15 min. Una coloración roja es positiva para leucoantocianidinas.
2) Análisis de taninos.
a) Reacción de la gelatina-sal. A 0,5 mL de la solución A adicionar un mL de solución gelatina-sal, y observar la formación de un precipitado
b) Reacción con tricloruro ferríco. A 0,5 mL de la solución A adicionar una gota de FeCl3 al 1%. Los taninos siempre forman soluciones verdes,azules o negras cuando se adiciona cloruro férrico.
c) Reacción con acetato de plomo. A 0,5 mL de la solución A adicionar 0,1 mL de solución de acetato de plomo al 10%. Observar la formación de turbidez o de un precipitado blanco.
3) Análisis de naftoquinonas y/o antraquinonas.
a) Reacción de Borntrager-Krauss. En un tubo de ensayo colocar 2 mL de la solución A, agregar un mL de aguaoxigenada de 20 volumenes, un mL de ácido sulfúrico al 20%. Calentar la muestra en un baño de maría hirviendo durante 10 a 15 min.Enfriar y extraer con embudo de decantación con 3 mL. de benceno. Luego se agitan 1 mL de la capa bencénica con un mL de una solución de NaOH al 5%, que contiene 2% de hidroxido de amonio. La obtención de una coloración que va del rosado al rojo intenso indica la presenciade naftoquinonas y/o antraquinonas.
b) Comportamiento ante ácidos y donador de electrones. A 0,5 mL de extracto etanólico agregar zinc en polvo y algunas gotas de ácido clorhídrico concentrado. Observar la coloración amarilla, Repetir la prueba con zinc en polvo y hidroxido de sodio al 40%.
c)Rodamina y amoniaco. Una gota de extracto etanólico se mezcla com una solución saturada de...
Parte II-2010-Práctica 1.
Muestras para el análisis:
Cada volumen de los extractos calculados I, II y III (Diagrama de flujo 1) se evaporan en capsulas de porcelana, sobre un baño de maría y los residuos obtenidos son procesados como se indica en los diagramas 2 y 3. El residuo III se lleva a la mitad del volumen.
Residuo I.Análisis preliminares de alcaloides.
El residuo I se trata con éter de petróleo para extraer grasas y otras sustancias poco polares (diagrama 2), se le agrega dos veces 5mL de HCl al 5%. Se calienta a 60°C, se agita y se deja enfriar. Luego se filtra hasta obtener un filtrado perfectamente transparente. De esta solución se toman alícuotas de 1,0 mL y cada una se le añaden 2 gotas de reactivospara alcaloides: Drangerdorf, Mayer, Valser, Wagner y Schleiber. En todos los casos se obtienen precipitados de diferentes coloraciones, por ejemplo Dragendorf da una coloración anaranjada-marrón.
Residuo II.
El residuo 2 se extrae dos veces con eter de petroleo ( 5 mLx2) y se filtra. La solución etérea se guarda para el análisis de carotenoides, esteroides y triperpenoides.
El residuo seextrae dos veces con 4 mL de una mezcla etanol /agua 1/7 a 60°C. La solución etanólica se divide en tres fracciones para el análisis de diferentes grupos de metabolitos y el residuo final se descarta (Diagrama 2)
Extracto Etanólico
1) Análisis de flavonoides
a) Reacción de Shinoda. En un tubo de ensayo que contiene 0,5 g de magnesio en polvo agregar 0,5 mL de solución A y ácidoclorhídrico concentrado hasta que termine el desprendimiento de hidrógeno. Observar durante 10 min y anotar el cambio de color. La formación de una coloración rosada, rojo o violeta esprueba positiva para sustancias que posean e sun estructura el núcleo de α –benzopirano (flavonas, flavonoles, flavononas, etc)
b) Reacción de Rosenheim. Transferir 0,5ml de extracto etanólico, a un tubo de ensayo, agregar0,5 mL de de HCl concentrado y colocar el tubo en el baño de maría hirviendo durante 10 a15 min. Enfriar y extraer con 0,4 ml de alcohol amílico. Una coloración roja en la fase amílica es positiva para leucoantocianidinas.
b) Reacción de leucoantocianidinas. Transferir 0,5 ml de solución etanólica, a un tubo de ensayo, agregar 1,0 mL de HCl 10% y colocar el tubo en el baño de maría hirviendodurante 10 a15 min. Una coloración roja es positiva para leucoantocianidinas.
2) Análisis de taninos.
a) Reacción de la gelatina-sal. A 0,5 mL de la solución A adicionar un mL de solución gelatina-sal, y observar la formación de un precipitado
b) Reacción con tricloruro ferríco. A 0,5 mL de la solución A adicionar una gota de FeCl3 al 1%. Los taninos siempre forman soluciones verdes,azules o negras cuando se adiciona cloruro férrico.
c) Reacción con acetato de plomo. A 0,5 mL de la solución A adicionar 0,1 mL de solución de acetato de plomo al 10%. Observar la formación de turbidez o de un precipitado blanco.
3) Análisis de naftoquinonas y/o antraquinonas.
a) Reacción de Borntrager-Krauss. En un tubo de ensayo colocar 2 mL de la solución A, agregar un mL de aguaoxigenada de 20 volumenes, un mL de ácido sulfúrico al 20%. Calentar la muestra en un baño de maría hirviendo durante 10 a 15 min.Enfriar y extraer con embudo de decantación con 3 mL. de benceno. Luego se agitan 1 mL de la capa bencénica con un mL de una solución de NaOH al 5%, que contiene 2% de hidroxido de amonio. La obtención de una coloración que va del rosado al rojo intenso indica la presenciade naftoquinonas y/o antraquinonas.
b) Comportamiento ante ácidos y donador de electrones. A 0,5 mL de extracto etanólico agregar zinc en polvo y algunas gotas de ácido clorhídrico concentrado. Observar la coloración amarilla, Repetir la prueba con zinc en polvo y hidroxido de sodio al 40%.
c)Rodamina y amoniaco. Una gota de extracto etanólico se mezcla com una solución saturada de...
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