Análisis de estaño en minerales

ANÁLISIS DE ESTAÑO EN MINERALES
MÉTODOS PROBABLES
Volumétrico (1)
Electrolíticos alcalino
Químico alcalino
Del cloro
Clarke (4)
Fotométrico
Absorción atómica, para trazas y cantidadesbajas
FUNDAMENTO
Método elegido: Volumétrico por yodometría
El dióxido de estaño SnO2., llamado casiterita forma en que más comúnmente se presenta el estaño en sus minerales, es completamenteinsoluble en todos los ácidos minerales, aún concentrados.
Por lo tanto es necesaria la fusión de la muestra del mineral para obtener una sal alcalina, posteriormente disolverla en ácido clorhídrico.Después en reducir los iones Sn+4 a Sn+2, por medio de níquel metálico y prevenir su oxidación formando una atmósfera de CO2. Luego se lleva a cabo la oxidación de los iones estanosos al estadotetravalente por medio de una solución estandarizada de KIO3, reduciéndose este a yoduro. Al primer exceso de yodato de potasio dará el punto de equivalencia y se marcará el punto final por la aparición deyodo, que se detecta con el almidón.
REACCIONES
1. Na2O2 + SnO2 = Na2SnO3 + ½O2
2. Na2SnO3 + 6HCl = SnCl4 + 2NaCl + 3H2O
3. Ni = Ni+2 + 2e
SnCl4 + 2e = SnCl2 + NiCl2
SnCl4 + Ni = SnCl2 + NiCl2
4.2Sn+2 + O2 + 4H+ = 2Sn4+ + 2H2O
5. CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 +H2O
6. IO3- + 6H+ + 6e = I- + 3H2O
3Sn2+ = 3Sn+4 + 6e
3Sn+2 + IO3- + 6H+ = 3Sn+4 + I- + 3H2O
7. KIO3 + 5I- +6H+ = 3I2 + 3H2OREACTIVOS
Peróxido de sodio Na2O2
Ácido clorhídrico concentrado
Níquel metálico
Carbonato de calcio CaCO3
Yodato de potasio KIO3
P. M.= 214
Peq= 214/6 = 35.67
Seque la sal de KIO3 a 120 °C hastapeso constante. Pese 3.567 g de KIO3, 1.0 g de NaOH y 10 g de KI. Disuelva con agua en un matraz volumétrico de 1 L, afore y mezcle.
Solución de almidón
Disuelva 2.5 g de almidón en 200 mL de agua,agitando constantemente. Agregue 800 mL de agua caliente, hierva durante 10 min. Agregue 1.25 g de ácido salicílico, agite y caliente 5 min para disolver.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar aproximadamente 50 mg...