An Lisis Cualitativo Y Cuantitativo En Cromatograf A De Gases

Análisis Cualitativo y Cuantitativo
en Cromatografía de Gases

Análisis Cualitativo
El Cromatograma, es la plasmación gráfica de los resultados
de la cromatografía de gases, y es muy importante su
interpretación.
Dentro de los cromatogramas obtenidos por elución cabe
distinguir dos tipos que dependen de la naturaleza del
detector: cromatogramas de escalones cuando el detector
es del tipoacumulativo, y cromatogramas de picos cuando
el detector es instantáneo.

Cromatograma de escalones:
interpretación.

El tiempo de retención
en estos cromatogramas
es el que corresponde a
un aumento de
volumen. El volumen
detectado de un
componente viene dado
por la altura del escalón
correspondiente La
concentración de un
componente, expresada
en volumen y en moles,
vendrá dada por la
 
siguienteecuación:

 
Siendo
la altura del escalón del
componente, y la suma de las alturas
de escalón de todos los componentes
de la mezcla analizada.

Cromatograma de picos:
interpretación.

El pico del aire es el que corresponde a la detección de una
cantidad muy pequeña de aire que entra en la columna
cuando se introduce la muestra en el cromatógrafo.
La línea de base es la parte del registro quecorresponde al
gas portador puro, o sea, a la señal de base.
Anchura de pico (W) es la distancia entre la cima del pico y la
prolongación de la línea de base. En el caso de que el pico sea de
vértice redondeado se trazan rectas tangentes a los puntos de
inflexión de las laderas; el punto de corte de las dos líneas
trazadas determina la altura del pico.
Anchura de pico en la semialtura (Wh/2) es ladistancia,
paralela a la línea de base, entre las dos laderas del pico,
tomada a la altura mitad a la total de pico.
 
Área
del pico (S) es la comprendida entre el pico y la
prolongación de la línea de base. Se puede utilizar la ecuación
siguiente en caso de no contar con un dispositivo integrador

Tiempo de retención: El tiempo que transcurre después de
la inyección de la muestra para que el pico delanalito
alcance el detector se denomina tiempo de retención y se le
da el símbolo tR.

Tiempo Muerto: Es el tiempo tM para que la especie no retenida
alcance el detector

Constante de Distribución
 
Los
equilibrios de distribución implicados en cromatografía se
describen por ecuaciones simples que suponen la
transferencia de un analito entre las fases estacionaria y
móvil. Así para una especie A:La constante de este equilibrio K se denomina, constante de
distribución y se define como:
  K
donde CS es la concentración molar de analito en la fase
estacionaria y CM es la concentración molar de analito en la
fase móvil.

Factor de Capacidad
Es un parámetro (k´) que se utiliza para describir las velocidades
de migración de los analitos en las columnas y se interpreta
considerando quemientras mayor sea el valor de este factor
menor es la velocidad de migración de los solutos en la columna.
Para una especie A, el factor de capacidad A k′ se define como:
 
donde KA es la constante de distribución, VS es el volumen de la
fase estacionaria y VM es el volumen de la fase móvil.
También puede ser descrito en términos experimentales los cuales
pueden ser tomados de un cromatógrama:
 
donde(tR)A es el tiempo de retención del componente A y tM es
el tiempo muerto obtenido para una especie no retenida.

Factor de Selectividad
El factor de capacidad α de una columna, como su nombre lo
indica, es un término que define que tan selectiva es una columna
para separar dos picos. Es de hacer notar, que la columna puede
ser selectiva a una separación, que se identifica por un valor alto
deeste factor, pero si no se considera la mejora de los
parámetros que pueden afectar el ancho de un pico, aun así no se
lograría la separación de los mismos.
Entonces el factor de selectividad de una columna para dos
especies A y B se define como:
 
donde k′B es el factor de capacidad del compuesto B, que es el
mas retenido y k′A es el factor de capacidad del compuesto A, que
es el menos retenido....