Analisis de analgesicos por cromatografia

Análisis Cualitativo de analgésicos por cromatografía en capa fina


Resumen
La cromatografía en capa fina es un tipo de cromatografía en plano o en dos dimensiones empleado en la práctica para llevar a cabo la determinación y el análisis cualitativo de los analgésicos por la separación de sus principios activos en base a los factores de retención obtenidos para cada uno de estos(Skoog,2001). Para ello se utilizó sílica gel como fase estacionaria y una mezcla de solventes que contenía acetato de etilo (en mayor proporción), etanol y ácido acético como fase móvil. Los principios activos a separar se trataban de ácido Acetilsalicílico, cafeína y acetaminofén e ibuprofeno presentes en una muestra de cafiaspirina, .
Aspirina, Acetaminofén e Ibuprofeno. El factor de retención obtenidopara cada principio activo se 0comparó con el estándar preparado de ácido acetilsalicílico y cafeína, lo cual permitió obtener el factor de retención relativo con el que se logró confirmar la identidad del analito. Se observó que la aspirina contiene únicamente ácido acetilsalicílico, mientras que la cafiaspirina contiene tanto ácido acetilsalicílico como cafeína y los otros dos medicamentos noposeían nombre comercial pero se comprobó que solo contenían acetaminofén e ibuprofén. Para revelar la cromatoplaca se utilizó una lámpara UV ya que no se empleó ningún reactivo como revelador. Se comprobó que la cromatografía en capa fina, comparada con la cromatografía en papel, es mucho más rápida, simple y presenta una mejor resolución.

Materiales y Diagrama
Material:
Espátulas
Papelaluminio
Papel encerado
Capilares adelgazados
Regla de 30 cm
Lápiz o portaminas
Beaker de 250 mL (cámara cromatográfica)
Placas de vidrio de 5 x 7 cm recubiertas de silica gel para cromatografía en capa fina
Mortero con pistilo
Lámpara UV
Probeta de 100 y 10 mL
Reactivos:
Soluciones (5mg/ml) de cada uno de los siguientes compuestos: ácido acetilsalicílico, cafeína, acetaminofén eibuprofeno
Tabletas de analgésicos
Acetato de etilo
Etanol
Ácido acético




Preparación de la muestra












Desarrollo de la cromatografía
































































RESULTADOS
Tabla No. 1 Factor de Retención de Medicamentos
Analgésico
Factor de Retención
Acetaminofén0.46
Aspirina
0.96
Ibuprofeno
0
Cafiaspirina
0.72
*La distancia recorrida por el disolvente fue de 6cm.
*Factor de retención se calcula dividiendo la distancia recorrida de la mx/ la distancia del disolvente
Fuente: Datos Experimentales obtenidos en el laboratorio de Depto. De Fisicoquímica, 2do nivel t-12 USAC

Tabla No. 2 Factor de Retención Relativo de la Muestra
AnalgésicoFactor de Retención Relativo
Acetaminofén
0.82
Aspirina
0.86
Ibuprofeno
1
Cafiaspirina
0.78
*Factor de retención relativa se calcula dividiendo la distancia recorrida de la mx/ la distancia recorrida por el estándar
Fuente: Datos Experimentales obtenidos en el laboratorio de Depto. De Fisicoquímica, 2do nivel t-12 USAC.

DISCUSION DE RESULTADOS
La cromatografía en capa fina estáconstituida por una capa adsorbente extendida sobre una palca de vidrio o de plástico, (Walton & Reyes, 2005). en este caso fue de aluminio; la fase móvil se desplaza a través de ella por capilaridad; la fase móvil que se utilizo fue, acetato de etilo, etanol y ácido acético, por lo cual se considera que es de polaridad intermedia-polar. Como fase estacionaria se utilizó sílica gel. Se determinó el factorde retención de los principios activos de ciertos medicamentos de uso común.

Se colcó la placa en la cámara cromatogràfica y se esperó hasta que el disolvente quedara a un centímetro aproximadamente del borde superior. Estas moléculas no poseen un color a simple vista, por lo que se irradiaron con luz ultravioleta a 254nm especificado por la placa utilizada (anexo No. 2). La Fluorescencia...