Analisis De La Materia Prima

ANALISIS DE MATERIA PRIMA
Análisis de Acido Acético L- 002-12002
Identificación de acetatos Pesar 0.1g de muestra en un tubo de ensayo y disolverla en 10ml aprox. de agua desmineralizada.
Agregar 1ml de FeCl2 al 1%. La presencia de una coloración rojiza es prueba positiva.
Análisis de densidad.
Agregar con cuidado a una probeta de 250ml.
Tomar de un densímetro de graduación entre1.00-1.100g/ml e introducirlo al acido teniendo cuidado de no derramar muestra.
Esperar a que este se estabilice, una vez que esto suceda hacer la lectura por debajo de la superficie del acido. Registrar el dato obtenido.}
Checar el color y la apariencia que presente el líquido para registrar debidamente estos datos en la bitácora y realizar el reporte.
Ensayo.
Pesar 1g de muestra en un matraz de150ml que contenga aproximadamente 50ml de agua desmineralizada aproximadamente.
Poner en una placa de agitación para homogenizar, agregar 2 gotas de fenolftaleína como indicador.
Valorar con NaOH 1N hasta el vire de incoloro a rosa ligero, registrar el volumen y hacer cálculos de acuerdo a la siguiente ecuación:
(volumen gastado de NaOH )[NaOH]meqg muestra
Análisis de acido cítrico anhidro L-005-12002
Identificación de citrato
Pesar 0.1g de muestra en un tubo de ensayo y disolverla en 10ml aprox. de agua desmineralizada.
Agregar 1ml de piridina y 1ml de anhidro acético.
Una ligera coloración rojiza es prueba positiva.

Prueba de oxalatos.
Pesar en un tobo de 25ml 1g de muestra y disolver en 100ml de agua.
Subir el pH hasta 7,agregando 4.0-4.5ml de NH4OH 6N.
Adicionar 5 gotas de HCl 3N agregar 2ml de BaCl2 T.S.
No debe presentarse ninguna turbidez.
Prueba de sulfatos (SO4)
Pesar en un tubo de ensayo 1.0g de muestra y disolver en 10ml de agua desmineralizada.
Agregar 1ml de BaCl2 y una gota de HCl R.A. no debe presentarse turbidez.
Prueba de metales pesados:
Considerar un estándar de 10ppm, establecido por la USPPesar 0.1g de muestra y colocarla en un tubo nesler de 50ml
Agregar 10ml de agua desmineralizada y disolver perfectamente el producto.
Con una pipeta volumétrica medir 1ml de solución estándar ion Pb (0.001g 1ml).
Agregarlo a otro tubo y disolverlo en 10ml de agua desmineralizada aproximadamente
Medir con tiras de papel pH que ambos tubos estén entre 3 y 4. De no ser así.
Agregarde 0.5 a 1ml de acido acético 1N a la muestra y el estándar.
Agregar a los dos tubos 10ml de agua sulfhídrada
Aforar al volumen total de los tubos con agua desmineralizada, agitar hasta que la solución quede adecuadamente homogénea
Dejar reposar por 10min y comparar la coloración amarilla del estándar con el tubo de la muestra. Hacer las diluciones necesarias para igualar tonos y calcular laconcentración de metales contenidos en la muestra.
Prueba de arsénico (As).
Prueba de impurezas orgánicas volátiles.
Sustancias fácilmente carbonizables.
Lavar 2 tubos de ensaye de 25ml con H2SO4 T.S dejar escurrir hasta que queden perfectamente secos.
Preparación de la muestra. En un tubo pesar 1g de muestra, disolverlo en 10ml de H2SO4 T.S.
Preparación del estándar: en otro tubo seco agregar9ml de cloruro férrico (FeCl2) y 1ml de clorura de cobalto (CoCl).
Colocar ambos tubos (muestra y estándar) a baño maría durante una hora, pasando este tiempo el estándar debe permanecer más amarillo con lo que se concluye que pasa prueba.
% de agua.
Tomar un dato de una caja a peso constante y pesar en ella 10g de muestra (bien molida).
Colocar en el horno a 100-105°C durante 4horas,posteriormente pasar al desecador durante 30min.
Registrar el peso final de la caja para cuantificar el % de agua que la muestra contiene, de acuerdo a la siguiente ecuación.
peso de la caja+peso de la muestra-peso final de cajapeso de muestra g(100)
Residuos de ignición.
Pesar 1g de muestra en un crisol a peso contante (registrar el dato del peso del crisol)
Colocar a juego directo hasta sequedad...