ANALISIS GRAVIMETRICO

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo,es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
Método porprecipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está en solución madre, a la que posteriormente seagrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición químicaconocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composición química definida al precipitar
Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar através de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la únicasustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que semoldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.



Filtración
Si el producto de la precipitación va a ser calcinado se usa papel de filtro analítico cuantitativo de diámetro apropiado para cada tipo de embudo.
Lavado
El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompañan y que forman parte de la solución madre.
Lasolución de lavado consiste en una solución diluida de un electrolito que tenga un ion común con el precipitado, para minimizar pérdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un precipitado debe lavarse con agua fría porque se produce peptización.
Digestión del precipitado
Normalmente consiste en dejar el precipitado a baño María un par de horas; otras veces (como en el casode determinación de fosfatos), le sigue un reposo en heladera aproximadamente de 3ºC a 4 ºC por algunas horas más.
Durante la digestión el precipitado va purificándose. Deja en las aguas madres los iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas). A la vez que se va formando la red cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan, se "sueldan", y forman cristales de mayor...