Analisis instrumental

Páginas: 88 (21960 palabras) Publicado: 20 de enero de 2012
INTRODUCCIÓN A LA ESPECTROMETRÍA ÓPTICA ATÓMICA.

Hay tres grandes tipos de métodos espectrométricos para identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus concentraciones: (1) la espectrometría óptica, (2) la espectrometría de masas y (3) la espectrometría de rayos X. En la espectrometría óptica, los elementos presentes en una muestra se convierten en átomos o ioneselementales en estado gaseoso por medio de un proceso denominado atomización. De esta manera se mide la absorción ultravioleta/visible, la emisión o la fluorescencia de las especies atómicas en el vapor. En la espectrometría de masas atómica, las muestras también se atomizan, sin embargo, en este caso, los átomos en estado gaseoso se convierten en iones positivos (generalmente con una única carga) y seseparan en función de su relación masa–carga. Los datos cuantitativos se obtienen por el recuento de los iones separados. En la espectrometría de rayos X, no se necesita atomizar, ya que, para la mayoría de los elementos, los espectros de rayos X son independientes de cómo se encuentren dichos elementos combinados químicamente en una muestra. Las medidas pueden, por tanto, realizarse en la medidadirecta del espectro de fluorescencia, absorción o emisión de la muestra.

Métodos de Atomización.
Para obtener espectros ópticos atómicos y espectros de masas atómicos, los componentes de la muestra deben convertirse en átomos o átomos ionizados en estado gaseoso, que pueden determinarse mediante medidas espectrales de emisión, absorción, fluorescencia o masa. Como ya se indicó anteriormente,el proceso por el que la muestra se convierte en un vapor atómico se denomina atomización. La precisión y la exactitud de los métodos atómicos dependen de forma crítica de las etapas de la atomización y del método de introducción de la muestra en la zona de atomización.

Espectrometría de absorción atómica AAS

Se basa en la medida de la absorción, emisión o fluorescencia de la radiaciónelectromagnética por parte de átomos o iones elementales en un medio gaseoso

ANÁLISIS
CUALITATIVO CUANTITATIVO
70 – 80 ELEMENTOS

LÍMITE DE DETECCIÓN < UNA PARTE POR MIL MILLONES

INTRODUCCIÓN ETAPAS ATOMIZACIÓN DE
DE LA MUESTRA LA MUESTRA

Métodos de Introducción de la Muestra.
La introducción de la muestra ha sidoconsiderada como “el talón de Aquiles” de la espectroscopia atómica, ya que en muchos casos es la etapa limitante de la exactitud, precisión y límites de detección de las medidas espectrométricas atómicas. El objetivo del sistema de introducción de la muestra en la espectrometría atómica es transferir una parte reproducible y representativa de la muestra con una elevada eficacia y sin efectosinterferentes adversos. La facilidad con la que se alcanza este objetivo depende de gran medida del estado físico y químico del analito y de la matriz de la muestra. Para las muestras sólidas de elementos refractarios, la introducción de la muestra es generalmente el principal problema; mientras que para las muestras gaseosas y en disolución, esta etapa es con frecuencia trivial. Por esta razón, lamayoría de los estudios realizados por espectroscopia atómica se llevan a cabo en disoluciones.

Espectrometría de absorción atómica AAS

INTRODUCCIÓN DE LA MUESTRA

ETAPA LIMITANTE OBJETIVO

TRANSFERIR AL ATOMIZADOR, UNA
EXACTITUD PRECISIÓN PARTE REPRODUCIBLE Y REPRESENTATIVA
DE LA MUESTRA CON ELEVADA EFICACIA YLÍMITE DE SIN EFECTOS INTERFERENTES ADVERSOS
DETECCIÓN
ESTADO FÍSICO DE LA MATRIZ
Y QUÍMICO DEL ANALITO DE LA MUESTRA

Espectrometría de absorción atómica AAS

INTRODUCCIÓN DE LA MUESTRA

| MÉTODOS |TIPO DE MUESTRA |
|Nebulización Neumática...
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