analisis termico

Caracterización de Materiales y defectos

Técnicas de Análisis Térmico

ANÁLISIS TÉRMICO

1.- Introducción

1.1.- ¿Qué es el análisis térmico?
Todos aquellos métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura (o en función del
tiempo a temperatura constante), de una propiedad física o mecánica de un material, mientras
se le somete a un programa de temperaturas controlado.1.2.- Importancia del análisis térmico
a) en procesos de control de fabricación (control de calidad)
b) en investigación

Cerámicos
Metales
Polímeros

Las propiedades finales de un material dependen de i) las condiciones de fabricación de un
producto y ii) de su historia y tratamientos térmicos

Fco. Javier González Benito

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Técnicas deAnálisis Térmico

1.3.- Técnicas de análisis térmico más comunes

Técnica

Propiedad medida

Termogravimetría

Masa

Análisis Térmico diferencial

Temperatura

Calorimetría diferencial de barrido

Entalpía

Análisis Termomecánico

Módulo

Análisis Termomecánico Dinámico

Módulo

Relajación Dieléctrica

Constante dieléctrica

Termooptometría

Propiedad óptica

AnálisisElectrotérmico

Conductividad Eléctrica

Termomagnetometría

Propiedad Magnética

Fco. Javier González Benito

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2.- Termogravimetría (TGA, DTGA)

2.1.- Definiciones previas
Análisis Termogravimétrico ⇒ Registro, de manera continua, de la masa de una
muestra (en atmósfera controlada), o bien en función de latemperatura, o bien en
función del tiempo a T = cte.
Análisis Termogravimétrico diferencial ⇒ Medida del gradiente en la variación de
masa con T ó t (T = cte).
Termograma ⇒ Representación de la masa o porcentaje de cambio en función de T ó t.

Fco. Javier González Benito

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Termograma Típico: a) Curva primaria (TGA);b) curva derivada (DTGA)

Figura tomada de:
D.A. Skoog et al. Principios de
Análisis Instrumental. Mc Graw Hill,
Madrid (2002)

Fco. Javier González Benito

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2.2.- Instrumentación
Balanza, horno, sistema de gas de purga, procesador
a) Termobalanza
A) brazo; B) copa y soporte de muestra; C) controlador de peso;D) lámpara y fotodiodos;
E) bobina; F) imán; G) control del amplificador; H) calculador de tara; I) amplificador; J)
Registro
Figura tomada de:
D.A. Skoog et al. Principios de
Análisis Instrumental. Mc Graw Hill,
Madrid (2002)

Fco. Javier González Benito

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b) Horno
- Intervalo de T (RT – 1500 ºC)
- velocidadde calentamiento (0–200ºC/min)
- Balanza aislada térmicamente del horno
c) Sistema de gas de purga
Gases de purga (N2, Ar, O2: depende del análisis)
Figura tomada de:
D.A. Skoog et al. Principios de
Análisis Instrumental. Mc Graw Hill,
Madrid (2002)

Fco. Javier González Benito

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2.3.- Preparación de muesraImagen tomada de:
Manual del DSC-7 de PerkinElmer

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2.4.- Control del instrumento y análisis de resultados
-

Medida de temperatura. Termopar (¿Localizado en la muestra?)
Control del temperatura. Ordenador (± 2ºC)

2.5.- Aplicaciones
a) Causas de cambio de peso:
Reacción dedescomposición
Reacción de oxidación
Vaporización
Sublimación
Desorción

Fco. Javier González Benito

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2.5.- Aplicaciones

b) Aplicaciones del análisis termgravimétrico:

Control de calidad. Efecto de aditivos
Estabilidad térmica en atmósfera inerte
Oxidación en aire o atmósfera rica en oxígeno
Degradación...