Analitica experimental 1

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ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EQUILIBRIOS REDOX
Flores Jiménez Victor Manuel Analítica Experimental Grupo 17
Objetivo: Preparar y normalizar disoluciones de permanganato de potasio, tiosulfato de sodio y yodo de concentración conocida, utilizando el material calibrado. Aprender a utilizar indicadores de uso común en titulaciones redox.
1º Parte: Control de la solución de KMnO40,02 M.
Ensayo | Masa de Oxalato de sodio (g) | Volumen de KMnO4 gastado (mL) | CONCENTRACION DEL KMnO4 [mol/L] |
1 | 0.1709 | 23.1 | 0.0221 |
2 | 0.1744 | 23.6 | 0.0221 |
3 | 0.1701 | 23.2 | 0.0220 |
No se utilizó indicador alguno ya que la titulación fue monitoreada por auto indicación; al terminarse la cantidad de oxalato en disolución (incoloro) por su reacción con el permanganato,una adición extra de permanganato le dio un color rosa pálido a la disolución indicando el punto final de la titulación.
Reacción de titulación balanceada en medio ácido
16H++ 2MnO4-+ 5C2O4- 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O
Media de la concentración de KMnO4: 0.0221 M.
Desviación estándar de la concentración de KMnO4: 0.00006 M
Modelo matemático
g Na2C2O4x1 mol Na2C2O4133.9986 g Na2C2O4x1 mol KMnO41 molNa2C2O4x1Gasto vol. KMnO4 en L=KMnO4(M)
Fuentes de incertidumbre
Repetibilidad: n = 3, s = 0.00006
Ubalanza = 0.00014 g
Ubureta = 0.07 mL
ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA CONCENTRACIÓN DEL NaOH
UĈKMnO4ĈKMnO4=UbalanzamNa2C2O42+Uburetavol.KMnO42+sn2
UĈKMnO4ĈKMnO4=0.00014g0.1718g2+0.07mL23.3mL2+0.0000632
UĈKMnO4ĈKMnO4=0.0031 M
Nota: Para el cálculo de la incertidumbrerelativa tipo A se utilizó el volumen promedio de KMnO4 y la masa promedio de Na2C2O4

ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
UĈKMnO4ĈKMnO4=0.0031 M*2
UĈKMnO4=0.0001 M
Concentración exacta de la disolución de KMnO4:
0.0221 M ± 0.0001 M

2º Parte: Control de las soluciones Patrón secundario con KMnO4 titulado.
2a Control de la solución de Na2S2O3·5H2O 0.1 M.
Ensayo| Volumen de KMnO4 (mL) | Concentración exacta de KMnO4 [mol/L] | Volumen gastado de Na2S2O3·5H2O (mL) | Concentración de Na2S2O3·5H2O (mol/L) |
1 | 10.0 | 0.0221 | 11.0 | 0.1005 |
2 | 10.0 | 0.0221 | 11.0 | 0.1005 |
3 | 10.0 | 0.0221 | 11.0 | 0.1005 |
La detección del punto final de la titulación se hizo con la adición, una vez llegado a observar un color amarillo paja en la disolución porreacción del yodo con el tiosulfato, de solución de almidón (indicador visual auxiliar) que al reaccionar con el yodo restante producía un color azul y cuando este desaparecía indicaba el momento del punto final.
Reacciones involucradas en la titulación balanceadas en medio ácido
16H++ 2MnO4-+ 10I- 5I2+ 2Mn2++ 5H2O
I2 + 2S2O32- 2I-+ S4O62-
Media de la concentración de Na2S2O3·5H2O: 0.1005M.
Desviación estándar de la concentración de Na2S2O3·5H2O: 0.0 M
Modelo matemático
vol. MnO4 -en L 0.0221 mol MnO4 -1 L MnO4 -5 mol I22 mol MnO4 -2 mol S2O32-1 mol I21vol.gastado Na2S2O3 en L = Na2S2O3 (M)
Fuentes de incertidumbre
Repetibilidad: n = 3, s = 0
Upipeta = 0.02 mL
Ubureta = 0.07 mL
UĈ(KMnO4) = 0.0001 M

ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA CONCENTRACIÓN DELNa2S2O3
UĈNa2C2O4ĈNa2C2O4=Uburetavol.Na2C2O42+Upipetavol.KMnO42+UĈKMnO4ĈKMnO4+ sn2
UĈNa2C2O4ĈNa2C2O4=0.07mL11.0mL2+0.02mL10.0mL2+0.0001M0.0221M+ 032
UĈNa2C2O4ĈNa2C2O4=0.0081 M
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
UĈNa2C2O4ĈNa2C2O4=0.0081 M*2
UĈNa2C2O4=0.0016 M
Concentración exacta de la disolución de Na2S2O3:
0.1005 M ± 0.0016 M

2b Control de la solución de I20.05 M.
Ensayo | Volumen de I2 (mL) | Concentración exacta de Na2S2O3·5H2O [mol/L] | Volumen gastado de Na2S2O3·5H2O (mL) | Concentración de I2 (mol/L) |
1 | 10.0 | 0.1005 | 8.1 | 0.0410 |
2 | 10.0 | 0.1005 | 8.1 | 0.0410 |
3 | 10.0 | 0.1005 | 8.1 | 0.0410 |
La detección del punto final de la titulación se hizo con la adición, una vez llegado a observar un color amarillo paja en la...
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