analitica

Objetivo
A través de esta práctica aprenderemos los fundamentos de las técnicas voltamperométricas
(polarografía) tanto de barrido lineal como de impulsos, a través de la comparativa de las
mismas en la detección simultánea de metales.

Introducción teórica
La voltamperometría abarca un grupo de métodos electroanalíticos en los que la información
sobre el analito se deduce de lamedición de la corriente en función del potencial aplicado, en
condiciones que favorezcan la polarización de un electrodo indicador o de trabajo. Cuando la
corriente proporcional a la concentración del analito se controla a potencial fijo, la técnica se
denomina amperometría. En general, con el objetivo de aumentar la polarización, los
electrodos de trabajo en voltametría y amperometría tienenáreas superficiales pequeñas.
La polarografía es un tipo particular de la voltamperometría que difiere de otros tipos de
voltamperometría en que el electrodo de trabajo es electrodo de goteo de mercurio (DME).
Así mismo la polarografía clásica es una técnica de análisis de trazas y se aplica a la
determinación de un gran número de especies inorgánicas, (Cd2+, Cu2+, Zn2+, Sn2+…etc), así
como a ungran nº de sustancias orgánicas (compuestos nitrados y nitrosados).

Parte experimental
REACTIVOS
Disolución patrón de cadmio (200μg·ml-1)
CdCl2·2.5H2O, dicha disolución ha sido preparada pesando en balanza analítica 0.4046g
en 1.000L.
Disolución patrón de plomo(200μg·ml-1)
Pb(CH3COO)2·3H2O, dicha disolución ha sido preparada pesando en balanza analítica
0.3724g en 1.000L.
Disoluciónpatrón de cinc (200μg·ml-1)
Zn(CH3COO)2·2H2O, dicha disolución ha sido preparada pesando en balanza analítica
0.6928g en 1.000L.
Tampón acético/acetato 0.4M. Disolver 13.6g de sal trihidratada del acetato sódico y
5.8 ml de ácido acético glacial en 500ml de agua. Datos del acético: densidad 1.05g·ml1
y masa molecular 60.05g·mol-1. (Pm AcNa= 136.08g/mol).

PROCEDIMIENTO
Comparación detécnicas e identificación de señales
1. Tomar 25ml de tampón y verter en un matraz de 50ml, enrasando con agua. Pasar el
contenido del matraz a la celda polarográfica y burbujear Nitrógeno por ella durante
cinco minutos para eliminar el oxígeno.
*La forma usual de eliminar el oxígeno disuelto, es burbujear argon o nitrógeno durante unos minutos.
Esto se hace porque el si hay O2 disuelto este seoxidará muy fácilmente cuando se apliquen los
potenciales, generando una onda polarográfica que puede enmascarar a la onda polarográfica de la
especie en estudio. El problema como hemos indicado anteriormente se resuelve burbujeando N2.

2. Registrar los polarogramas de barrido lineal y diferencial de impulsos ajustando los
parámetros descritos en la sección 4.3.
3. Añadir 1.4ml de patrón decadmio a la celda, burbujear nitrógeno 30 segundos y
registrar los polarogramas de barrido lineal y diferencial de impulsos.
*Añadiendo el patrón de cadmio a la celda hemos registrado el polarograma de barrido lineal con el
objetivo de llevar a cabo el análisis cualitativo y hallar el número de electrones, el potencial de semionda a
través de la representación gráfica del potencial en función delog (i/id-i).

4. Añadir 2.6ml de patrón de plomo a la celda, burbujear nitrógeno 30 segundos y
registrar los polarogramas de barrido lineal y diferencial de impulsos.
5. Añadir 0.8ml de patrón de cinc a la celda, burbujear nitrógeno 30 segundos y registrar
los polarogramas de barrido lineal y diferencial de impulsos.
*Hemos añadido los patrones de plomo y cinc junto con el del cadmioregistrando los polarogramas de
barrido lineal y diferencial.

Análisis cuantitativo
6. Pipetear 20.00ml de la disolución problema y verter a un matraz de 50ml, añadir 25ml
de tampón y enrasar con agua. Transvasar a la celda polarográfica y burbujear
nitrógeno durante 5 minutos. Registrar el polarograma diferencial de impulsos.
7. Añadir 100μL del patrón de cadmio a la celda, burbujear...