Analitik
Páginas: 5 (1093 palabras)
Publicado: 4 de mayo de 2012
DETERMINACION DE UNA MEZCLA ACUOSA DE YODO Y YODURO POR OXIDO REDUCCION.
Resumen
Introducción.
En una titulación de oxidación-reducción, el analito debe encontrarse en un único estado de oxidación. Sin embargo, con frecuencia, los pasos que preceden a la titulación convierten al analito en una mezcla de estados de oxidación. Para que un reactivo sea útil como agente oxidante o reductorpreviamente debe reaccionar cuantitativamente con el analito. Además, el exceso de reactivo debe poder eliminarse puesto que, en general, el exceso de reactivo causa interferencia, ya que reacciona con la solución patrón. Las soluciones patrón de la mayoría de los reductores tienden a reaccionar con el oxigeno atmosférico, por esta razón, los reductores a la vez se utilizan para la titulacióndirecta de analito oxidante.
Marco Teórico.
El yodo es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formación del complejo triyoduro:
I2 + I- → I3-
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo,tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos.
Métodos directos (yodometría):
El método directo consiste en la valoración de reductores relativamente fuertes con disolución patrón de yodo. En algunos casos es conveniente añadir una cantidad conocida de disolución de yodo en exceso, valorandodespués por retroceso con tiosulfato sódico. Algunos de los métodos son: Sulfuro de hidrógeno y sulfuros metálicos, mezclas de sulfuro y tiosulfato, compuestos de antimonio (III), determinación de agua por el método Karl Fischer.
Métodos indirectos (yodometría):
Se aplican a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón detiosulfato sódico. Algunas de las determinaciones usuales son las siguientes: determinación de cobre, formas oxidadas de los halógenos, mezcla de haluros, análisis de la pirolusita, determinación de bario y plomo, determinación de ion sulfato, determinación de peroxidisulfato, ácidos, peróxidos y percarbonatos.
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que serefiere a las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible:
I2 + 2E 2 I -
Las aplicaciones de los métodos yodométricos son muy amplias; engeneral puede decirse que todas aquellas substancias reductoras capaces de ser oxidadas por el yodo en solución acuosa, y todos aquellos agentes oxidantes que reaccionen con un yoduro poniendo yodo en libertad, pueden ser valorados por métodos yodométricos.
PROCEDIMIENTO EXPERMENTAL.
I PARTE: PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES.
a. Preparación de una solución detiosulfato de sodio 0,0300 M.
1. Se hirvieron aproximadamente 250 mL de agua destilada durante 5 a 10 minutos, se dejo enfriar. Se pesaron 1,905 g Na2S2O3 para preparar 250,0 mL de solución 0,0300 M.
2. Se añadieron 0,05 g de Na2CO3 y se agito hasta su disolución, se transfirió la solución a un frasco limpio.
3. Además se prepararon: 5 mL de HCl 6F, Indicador de almidón y 5mL de H2SO4 3 F.
b. Preparación de una solución de yodato de potasio 0,0100 M.
1. Se seco la sal analítica. Luego se peso 0,5350 g KIO3 para preparar 250 mL de una solución 0,0100 M.
c. Normalización de tiosulfato de sodio con yodato de potasio.
1. Se tomaron 3 muestras de 10,00 mL de la solución KIO3 en matraces erlenmeyer de 250 mL, se agregaron 10...
Resumen
Introducción.
En una titulación de oxidación-reducción, el analito debe encontrarse en un único estado de oxidación. Sin embargo, con frecuencia, los pasos que preceden a la titulación convierten al analito en una mezcla de estados de oxidación. Para que un reactivo sea útil como agente oxidante o reductorpreviamente debe reaccionar cuantitativamente con el analito. Además, el exceso de reactivo debe poder eliminarse puesto que, en general, el exceso de reactivo causa interferencia, ya que reacciona con la solución patrón. Las soluciones patrón de la mayoría de los reductores tienden a reaccionar con el oxigeno atmosférico, por esta razón, los reductores a la vez se utilizan para la titulacióndirecta de analito oxidante.
Marco Teórico.
El yodo es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formación del complejo triyoduro:
I2 + I- → I3-
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo,tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos.
Métodos directos (yodometría):
El método directo consiste en la valoración de reductores relativamente fuertes con disolución patrón de yodo. En algunos casos es conveniente añadir una cantidad conocida de disolución de yodo en exceso, valorandodespués por retroceso con tiosulfato sódico. Algunos de los métodos son: Sulfuro de hidrógeno y sulfuros metálicos, mezclas de sulfuro y tiosulfato, compuestos de antimonio (III), determinación de agua por el método Karl Fischer.
Métodos indirectos (yodometría):
Se aplican a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón detiosulfato sódico. Algunas de las determinaciones usuales son las siguientes: determinación de cobre, formas oxidadas de los halógenos, mezcla de haluros, análisis de la pirolusita, determinación de bario y plomo, determinación de ion sulfato, determinación de peroxidisulfato, ácidos, peróxidos y percarbonatos.
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que serefiere a las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible:
I2 + 2E 2 I -
Las aplicaciones de los métodos yodométricos son muy amplias; engeneral puede decirse que todas aquellas substancias reductoras capaces de ser oxidadas por el yodo en solución acuosa, y todos aquellos agentes oxidantes que reaccionen con un yoduro poniendo yodo en libertad, pueden ser valorados por métodos yodométricos.
PROCEDIMIENTO EXPERMENTAL.
I PARTE: PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES.
a. Preparación de una solución detiosulfato de sodio 0,0300 M.
1. Se hirvieron aproximadamente 250 mL de agua destilada durante 5 a 10 minutos, se dejo enfriar. Se pesaron 1,905 g Na2S2O3 para preparar 250,0 mL de solución 0,0300 M.
2. Se añadieron 0,05 g de Na2CO3 y se agito hasta su disolución, se transfirió la solución a un frasco limpio.
3. Además se prepararon: 5 mL de HCl 6F, Indicador de almidón y 5mL de H2SO4 3 F.
b. Preparación de una solución de yodato de potasio 0,0100 M.
1. Se seco la sal analítica. Luego se peso 0,5350 g KIO3 para preparar 250 mL de una solución 0,0100 M.
c. Normalización de tiosulfato de sodio con yodato de potasio.
1. Se tomaron 3 muestras de 10,00 mL de la solución KIO3 en matraces erlenmeyer de 250 mL, se agregaron 10...
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