Cinamaldehido

UNIVERSIDAD DEL VALLE
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
NORMA LQ O –

LABORATORIO No.1 DE QUIMICA ORGANICA GENERAL

OBTENCIÓN DE CINAMALDEHÍDO PRESENTE EN ASTILLAS DE CANELA, POR ARRASTRE CON VAPOR.

OBJETIVOS

* Reconocer la destilación por arrastre con vapor como un método económico y eficaz para el aislamiento, separación y purificación de sustancias a partir de diversas matricessimples o complejas.

* Estudiar la teoría y las propiedades que permiten este fenómeno, tales como: miscibilidad y presión de vapor.

INTRODUCCIÓN

La destilación al vapor ó arrastre con vapor, es uno de los métodos más efectivos para la separación y purificación de sustancias orgánicas insolubles ó poco solubles en agua. La destilación al vapor es una técnica favorable, ya que permiteseparar de una mezcla, sustancias con punto de ebullición alto, a presión atmosférica y a temperatura menor de 100ºC. Para comprender como es esto posible, consideremos una mezcla de dos líquidos, A y B completamente inmiscibles; cada líquido ejerce su propia presión de vapor, por tanto la presión de vapor total, P es:
P = (PA + PB) (T) (1)

NA

NB
PA

PB
=
Donde PA es la presión devapor de A a la temperatura T, y PB es la presión de vapor de B a la misma temperatura. Cuando la temperatura a la cual la presión de vapor total, P sea igual a la presión atmosférica se alcanzará el punto de ebullición de la mezcla. Esta temperatura será más baja que los puntos de ebullición de A y B puros. La composición del vapor se puede calcular de la siguiente manera:
Donde NA / NB es larelación molar de A y B en el vapor. La relación de pesos de A y B en el vapor dependerá no solamente de la relación de moles, sino también de los pesos moleculares de A y B, esta relación, WA / WB será igual a:
WA

WB
MANA

MBNB
MAPA

MBPB
=
=
Donde MA y MB son los pesos moleculares de A y B respectivamente. Esta ecuación constituye la base de la purificación y separación de sustanciaspor destilación al vapor. En esta técnica, uno de los líquidos es el agua y el otro es una sustancia orgánica inmiscible en agua y de elevado punto de ebullición.

En esta práctica se llevará a cabo el aislamiento de la sustancia responsable del aroma a canela, el cinamaldehído; utilizando el proceso de arrastre con vapor de agua.

PROCEDIMIENTO

En el balón de fondo redondo de 50 o 100 mLdel microdestilador, se depositan 2-3 perlas de ebullición, se adicionan 3.0g de astillas de canela finamente desmenuzada1 (o cortadas en trocitos) y 20-25 mL de agua destilada (el nivel del sistema debe quedar a menos de la mitad del volumen del balón).

Se ubica un termómetro en el microdestilador2 (controlar que no se registren escapes, sellando la unión del tapón del termómetro y el equipo,con cinta de enmascarar) para registrar la temperatura en la destilación, la cual debe estar cercana a los 100ºC.

La canela tiende a formar espuma durante la destilación, por lo cual debe tenerse cuidado para prevenir la contaminación del destilado con partículas de canela.

Se coloca el montaje en un baño de arena que se mantiene a 150-160ºC. Se conectan las mangueras al condensador,teniendo en cuenta que por la manguera inferior se suministra agua al sistema y la superior, drena al vertedero. El vapor caliente desciende y si el sistema de refrigeración asciende, ocurre un choque térmico que da lugar al fenómeno de condensación.

El destilado lechoso de agua y cinamaldehído se colecta en un Erlenmeyer de 50 mL, aproximadamente por una hora. En el transcurso de la destilación,se adicionan otros 15 ml de agua destilada caliente, al balón para mantener el volumen original en el balón. El agua se agrega retirando momentáneamente el termómetro y usando un gotero.
1. Adicionar la canela mediante un embudo de papel, sobre el lado contrario del desprendimiento lateral del microdestilador. | |
2. El bulbo del termómetro debe quedar en frente del desprendimiento...