Cloruros por gravimetria

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
ÁREA DE TECNOLOGÍA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA Nº 1:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR GRAVIMETRÍA

Punto Fijo: Noviembre de 2003

INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, lasproporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

En el método gravimétrico, el contenido de iones cloruros se determina por medio de la precipitación cuantitativa con nitrato de platadesde una solución acidificada con ácido nítrico concentrado. Luego el precipitado, lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130 º - 150 ºC y finalmente pesado.

En la siguiente práctica, se realizará la determinación de iones cloruros a través de un análisis gravimétrico, aplicando las técnicas de cuarteo en la toma de muestras sólidas. Además, se expresará el resultado del contenido deiones cloruros presentes en cubitos de caldo concentrado en términos de porcentaje.

C A P Í T U L O I

MARCO TEÓRICO

1. Métodos Gravimétricos de Análisis

En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente se transforma en otra especie) y se pesauna vez frío. A partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula la concentración de analito en la muestra.

Es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra de ella de parte de algunos químicos analíticos, que atribuyen a la gravimetría lentitud, escasa sensibilidad y obsolescencia; esto requiere algúncomentario.

“La gravimetría es lenta” esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo transcurrido entre el comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero no lo es si se considera el tiempo que le demanda al analista. La mayor parte del tiempo transcurre en operaciones que, como digestión del precipitado, secado y calcinación, demandan poca o ninguna atención del personal a cargo.Es además la única técnica absoluta, en el sentido de que no requiere calibración; todos los otros métodos analíticos requieren alguna forma de calibración previa, ya sea la determinación exacta de la concentración de un reactivo por titulación frente a patrones de alta pureza en el caso de los métodos volumétricos, o la construcción de una curva de respuesta del instrumento frente a variassoluciones de patrones (curva de calibración) en el caso de los métodos instrumentales. La gravimetría, en cambio, sólo requiere el conocimiento de la masa y composición química del producto pesado y una tabla periódica para calcular su peso molecular y el del analito; por lo tanto es la técnica adecuada cuando se debe analizar un número pequeño de muestras.

2. Mecanismo de precipitación.

Laformación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un proceso altamente complejo y con características propias del precipitado que se está formando. Por otro lado, precipitados de una misma sustancia pueden cambiar profundamente según las condiciones en que se los obtuvo. Este panorama nos indica que no existe un mecanismo único de precipitación. Sin embargo existen tres etapas en elproceso de precipitación que son comunes a todos los precipitados, si bien ocurren en cada caso con características propias, y que se han considerado para la elaboración de un proceso idealizado de precipitación. Este proceso supone que estas etapas se cumplen sucesivamente y que una de ellas debe completarse antes de entrar en la siguiente, a pesar de que evidencias de diferente tipo indican que...