CONSTANTES FISICAS

GERMAN MORENO MORALES

UNIVERSIDAD NACIONAL

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

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PUNTO DE FUSION
1. Consideraciones teóricas.
Los compuestos orgánicos cristalinos puros, en general, se caracterizan por tener
puntos de fusión definidos. Cuando a una sustancia sólida se le suministra calor
suficiente para alcanzar el estado líquido se dice que el sólido funde, mientras exista el
equilibrio de las fasessólida y líquida la temperatura permanece constante. El punto de
fusión es la temperatura registrada cuando se alcanza el equilibrio sólido-líquido.
En la determinación se usa como criterio de pureza, puesto que las impurezas
incrementan el intervalo de fusión.
En la práctica diaria, una sustancia sólida se considera de alta pureza cuando el
intervalo de fusión no supera los 2°C excepto en el caso demezclas eutécticas.
El punto de fusión de un sólido, además de servir como criterio de pureza, permite
caracterizarlo por ser una constante física, lo cual no significa que con este único dato
se pueda identificar una muestra desconocida.
2. Consideraciones prácticas.
El punto de fusión se puede determinar utilizando el método del tubo capilar y un tubo
de Thiele o con un instrumento denominadofusiómetro.
En esta práctica de laboratorio se utilizará el primer método.
2.1. Elementos necesarios
2.1.1. tubo capilar de vidrio transparente de 1 mm de diámetro interno y 60 mm de
longitud.
2.1.2.
un alambre de cobre de 1-2 mm de espesor y una longitud aproximada de 10
cm.
2.2.3.
un termómetro de 0°C a 360 °C, la columna de mercurio debe ser continua,
por qué ?
2.2.4.
tubo de Thiele
2.2.5.
unvidrio de reloj pequeño
2.2.6.
mechero
2.2.7.
soporte universal
1.2.2.8. una nuez
2.2.9.
una pinza para refrigerante
2.2.10. un aro de hierro con pinza
2.2.11. aceite mineral
2.2.12. muestra seca y finamente dividida.
2.2. Montaje del equipo
Los anteriores elementos se ensamblan como se ilustra en la figura 1.
El tubo capilar se cierra por uno de sus extremos acercando la punta de éste a la llama
delmechero, el vidrio funde rápidamente y se observará una pequeña esfera de vidrio.
A continuación se le introduce la muestra en pequeñas dosis, la altura de la columna de
la muestra no debe ser superior a 2 mm.
El capilar atado al termómetro con la ayuda del alambre de cobre de tal manera que la
muestra quede frente al bulbo del termómetro se introduce en el tubo de Thiele que
contiene aceitemineral y cuyo nivel alcanza el codo del tubo.

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Tenga en cuenta que usted pueda observar simultaneamente la muestra y la escala del
termómetro.

Figura 1. Determinación de punto de fusión

2.3. Operación
Si la muestra es conocida, caliente un poco fuerte de tal manera que la temperatura
aumente rápidamente hasta unos 30°C pordebajo del punto de fusión, luego caliente
en forma moderada para que la temperatura aumente a una velocidad de 2°C /
minuto.En caso de no conocer el punto de fusión de la muestre, realice un ensayo
calentando relativamente fuerte para observar entre qué límites de temperatura se
encuentra el punto de fusión luego repita el ensayo como en el primer caso.
Para una muestra se deben hacer mínimo dosdeterminaciones, si los resultados son
muy diferentes se deben más determinaciones.
NOTA: Para cada ensayo utilice otro capilar y otra porción de muestra
Observe la muestra y anote en su cuaderno las temperaturas inicial y final.
3. Calibración del termómetro
Todo instrumento de medida debe estar en buenas condiciones para que su
información sea confiable, por lo tanto se deben calibrarperíodicamente. En este caso
para calibrar el termómetro se determinarán por duplicado como mínimo los puntos de
fusión de las siguientes sustancias puras, cuyas constantes se encuentran reportadas
en la literatura.
Muestra patrón
Punto de Fusión
(°C)
Hielo
0.0
Benzofenona
48.5
Naftaleno
80.2

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Acetanilida
Urea
Acido succínico
Antraceno

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