Cromatografia De Capa Fina Y Columna

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA

18 de mayo del 2012

Cromatografía en Capa Fina y de Columna
Informe de Lab #3

MARCO TEÓRICO.

La cromatografía es un método físico de preparación para la caracterización de mezclas complejas, en el que se aplican técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla,permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.
Existen muchos tipos de técnicas para esta pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido.
Cromatografía en columna: La fase estacionaria solida se sitúa dentro de una columna. Segúnel fluido empleado como fase móvil liquida
Cromatografía en capa delgada o en capa fina: La fase estacionaria es una capa uniforme de un absorbente mantenido sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro soporte. Los requisitos son: un adsorbente (por ejemplo silica gel), placas, un dispositivo que mantenga las placas durante la extensión, otro para aplicar la capa de absorbente,y una cámara en la que se desarrollen las placas cubiertas.
La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. La fase estacionaria será un componente polar y el eluente será por lo general menos polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen con mayor velocidad serán los menos polares.

DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA.

Cromatografía en capafina
Se tomaron dos placas cromatográficas y con un lápiz se trazaron dos líneas en cada placa; la primera línea se trazó a 1 cm del borde inferior y la segunda a 0.5 cm del borde superior con el fin de saber donde sembrar las muestras y en que momento sacar la placa de la cámara.
En una de las placas se sembró con un capilar una mezcla de: acido gálico, resorcinol y β-naftol al lado izquierdo.En el medio se sembró una muestra patrón que para este caso fue el resorcinol; por último se sembró la muestra problema número 47, la cual debía corresponder a alguno de los componentes de la mezcla de la izquierda.
Esta placa se introdujo en una cámara que contenía una mezcla hexano – acetato de etilo en proporción (8:2); con precaución para evitar el contacto directo del eluente con lossolutos.
El procedimiento anterior se repitió en la segunda placa pero esta vez con una mezcla hexano – acetato de etilo en proporción (6:4) y sin el uso de la muestra patrón.
Después de que el eluente ascendió hasta un poco antes de la línea final (línea trazada a 0.5 cm de la parte superior) de cada una de las placas, estas se marcaron y se sometieron a una cámara de yodo para revelar lasmanchas.
Se compararon las manchas obtenidas, se escogió la placa donde hubo mejor separación de los solutos y se determinó el Rf .
Cromatografía de columna
Esta parte se realizo de manera demostrativa.
El montaje consistía en una columna de vidrio que contenía: algodón, silica gel (fase estacionaria), la mezcla a separar (azul de metileno y naranja de metilo) y etanol (fase móvil).

RESULTADOSOBTENIDOS Y ANALISIS.

Cromatografía en capa fina.
1. La cromatografía realizada con la mezcla hexano – acetato de etilo (8:2) arrojó los siguientes resultados:

Frente de disolvente (dD) = 4.3 cm
Mezcla (resorcinol, acido gálico, β-naftol) | Patrón (resorcinol) | Muestra problema 47 |
dβ-naftol = 2.9 cm (Rf = 0.67) | dpatron = 1.2 cm (Rf = 0.27) | |
dresorcinol=0.8 cm (Rf = 0.18) | | dB= 3 cm (Rf = 0.69) |
dA.galico = 0 cm (Rf = 0) | | dA = 1 cm (Rf = 0.23) |

2. En la cromatografía desarrollada con la mezcla hexano - acetato de etilo (6:4) se obtuvieron los siguientes datos:

Frente de disolvente (dD) = 4.5 cm
Mezcla (resorcinol, acido gálico, β-naftol) | Muestra problema 47 |
dβ-naftol = 3.9 cm (Rf = 0.86) | |...