Derterminaciòn de agua por el metodo de karl-fisher

DETERMINACIÒN DE AGUA POR KARL-FISCHER
Fundamento:
Este método se basa en la relación cuantitativa que se produce entre el agua y u reactivo constituido por el dióxido de azufre y yodo en piridinaanhidra y metanol anhidro, de acuerdo con las siguientes reacciones:

Después de que el agua reacciona con el yodo libre en solución se produce un cambio de color y el punto final de la titulaciónpuede determinarse electrométricamente utilizando un micro amperímetro, debido a que se produce una diferencia de potencial en el seno de la reacción. Para llevar a cabo esta titulación esindispensable tomar las precauciones necesarias para evitar que los reactivos y el recipiente en donde se efectúa la reacción, tenga contacto con la humedad atmosférica. La estequiometria de la reacción no esexacta y la reproducibilidad de la determinación depende de los factores tales como las concentraciones relativas de los ingredientes del reactivo, la naturaleza del disolvente utilizado para disolver lamuestra y la técnica utilizada en la determinación específica. Por esta razón es necesario estandarizar la técnica para alcanzar la precisión adecuada.

Aparato:
Puede utilizarse cualquier aparatoque proporcione una adecuada exclusión de humedad atmosférica y la determinación del punto final de la reacción. Comúnmente el punto final se determina con un aparato que emplea un circuito eléctricosimple que sirve para registra aproximadamente 200mV aplicado entre un par de electrodos de platino sumergidos en la solución por titular.
En el punto final de la titulación, un ligero exceso delreactivo aumenta el flujo de la corriente entre 50µA y 150 µA durante 30s a 30min, dependiendo de la solución que se está titulando. El tiempo es más corto para sustancias que se disuelven en elreactivo. Con algunos tituladores automáticos, el cambio abrupto en la corriente o en el potencial en el punto final sirve para cerrar una válvula operada por un solenoide que controla la liberación del...