Determinació espectrofotomètrica de ferro en complements vitamínics

PRÀCTICA 1.2: DETERMINACIÓ ESPECTROFOTOMÈTRICA DE FERRO EN COMPLEMENTS VITAMÍNICS

1.2.1 Objectiu: L’objectiu d’aquesta pràctica tracta de la reacció de complexació del ferro amb la o-fenantrolina, que s’ha estudiat anteriorment, a la determinació del contingut total d’aquest metall en un complex multi vitamínic. El seu objectiu és que serveixi d’exemple a una determinació quantitativa real,on nosaltres farem el tractament de la mostra, una preparació d’un calibratge i el càlcul d’una recta de regressió amb els interval de confiança corresponents.

1.2.2 Consideracions prèvies: En aquesta pràctica aprendrem a utilitzar mètodes espectrofotomètrics per a saber la quantitat d’un element, en aquest cas el ferro que hi ha en una pastilla (nosaltres farem servir dues pastilles). Lamostra es presenta en forma de dragees. La primera etapa del procediment consisteix a dissoldre tot el ferro present, per la qual cosa el comprimit vitamínic s’ha de tractar en un medi d'àcid fort. L’excés d’àcid inicial obliga a controlar adequadament el pH de les dissolucions finals, per assegurar que sigui proper a 4. La mostra que analitzarem es tracta de dues pastilles de la marca multicentrum(complex
vitamínic) de color blau.

1.2.3 Reactius: Clorhidrat d'hidroxilamina. Dissolució aquosa al 8% Acetat sòdic 2M Dissolució tampó pH 4,65 (acètic/acetat) o-fenantrolina Patró de Fe (II) (40ppm) HCl 6M

1.2.4 Procediment: • Preparació del calibratge

– Medir el pH de 10,00 ml de dissolució patró de Fe posant gota a gota dissolució d'acetat fins arribar a pH 4. (vam contar 13 gotes). – Enun matràs de 50 ml afegim: 5,00 ml dissolució patró de Fe, 7 gotes d'acetat (la meitat de les posades en el pas anterior), 2 ml de dissolució tampó d'acètic/acetat, 1 ml d'hidroxilamina i 2 ml de dissolució de o-fenantrolina. Enrasem i barregem. – El pas anterior es repeteix tot però amb dissolucions patró de 4, 3, 2 i 1 ml de Fe. – El blanc consisteix en una dissolució que ho conté el mateix queen el pas anterior sense la dissolució patró de Fe i les gotes d'acetat. – Deixar reposar les dissolucions 10 minuts i mesurem les absorbàncies.

•

Tractament de la mostra

– Pesar les dues pastilles i ficar-les en dos vasos de precipitats de 100 ml. – Posar una mica d'aigua i 25 ml d'HCl als vasos. Posem a bullir 15 minuts i filtrem en calent en un matràs de 100 ml i ho deixem refredar.Després enrasem i ho diluïm 10 vegades. – Determinar quantes gotes necessita 10 ml de la dissolució de la pastilla d'acetat (vam comptar 29 gotes). – En un matràs de 50 ml posar: 2 ml de dissolució tampó, 1 ml dissolució hidroxilamina, 2 ml de dissolució d'o-fenantrolina i 15 ml de la dissolució diluïda en un matràs i en l'altre 25 ml de la dissolució diluïda. – Com la mostra té color, preparar unblanc amb tot menys la fenantrolina. – Medir les absorbàncies de cadascuna de les dissolucions. 1.2.5 Valors experimentals: Pastilla 1 Pastilla 2 • Corba de calibratge: Solució patró Fe (ml) 1 2 3 4 5 Absorbància (510 nm) 0,167 0,329 0,496 0,659 0,824 [Fe] (ppm) 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 1,380 g 1,398 g

Gotes d'acetat 1 3 4 5 7

Recta de calibració
Abs vs [Fe]
0,900 0,800 0,700 0,600 0,500f(x) = 0,2055x + 0,0018 R² = 1,0000

Abs

0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 0,500 1,000 1,500 2,000 2,500 3,000 3,500 4,000 4,500

[Fe] ppm

•

Mostra Solució ferro de la pastilla (ml) 15 25 [Fe] (ppm) 1,418 2,405 Absorbància (510 nm) 0,286 0,485

Gotes d'acetat 43 73

1.2.6 Càlculs i resultats: – Recta de regressió:
f(x) = 0,2055x + 0,0018 R² = 1,0000

– Interval de confiança del'ordenada a l'origen i el pendent corresponents a la representació gràfica de Abs vs [Fe] (ppm) Fórmules necessàries per fer el càlcul de l'interval de confiança

on

t95% = 3,182 n-2

i n=5

x= [Fe] (ppm) i y = Absorbància
valors resolts amb l'excel:
Sxy 1,34808 media x 2,46 Sxx 6,724 media y 0,495 Sy y 0,27028 Sr 0,001211 m 0,2005 Sm 0,000467038 Sb 0,001270171 Δm 0,001486114 b 0,001800...