Determinación de la demanda química de oxígeno. Método de reflujo abierto.

DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA DE OXÍGENO QUÍMICO.
MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO.

1. OBJETIVO.
Determinar el ROQ > 50mg de O2/L de una muestra mediante el método 5220B (método de reflujo
abierto).2. FUNDAMENTO CIENTÍFICO.
La ROQ se considera una medida que calcula la cantidad de oxigeno consumido para la oxidación total
de los constituyentes orgánicos a productos inorgánicos, gracias a lautilización de un oxidante fuerte.
El método de reflujo de dicromato es el más recomendado debido a su mayor capacidad oxidante y fácil
manipulación. La mayoría de los compuestos orgánicos sufren unaoxidación del 95 al 100% del valor
teórico, aunque hay compuestos orgánicos, como los que contienen piridina, que resisten dicha
oxidación.
El método a utilizar es el de reflujo abierto, quepermite analizar grandes cantidades de muestra
manteniendo la representatividad.
Este método se basa en reacciones de oxidación-reducción, donde la materia orgánica, sometida a
calor, es oxidada graciasa la presencia de dicromato potásico en medio ácido.
Tras la oxidación, el exceso de dicromato potásico es valorado con una disolución de sulfato de amonio
ferroso, hallando por diferencia lacantidad de dicromato potásico consumido en la oxidación.
3. MATERIAL.

4. REACTIVOS.

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Matraces aforados (1L, 100mL)
Matraz erlenmeyer cuello esmerilado
24/40 (250 y 500mL)Refrigerante con conexión esmerilada
24/40
Vasos de precipitados
Bureta
Pipeta aforada (10mL)
Probeta (50mL)
Cuentas de cristal
Frascos topacio
Otro material general de laboratorio
(pesa sustancias,etc.)

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K2Cr2O7
Ag2SO4
H2SO4 (cc)
Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O
FeSO4·7H2O
fenantrolina·H2O
ftalato de hidrógeno de potasio
(HOOCC6H4COOK)
HgSO4
HOSO2NH2 (Ácido sulfámico*)
Agua destilada.
*ác.Sulfamico: solo si hay interferencia de nitritos.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
5.1 Preparación de disoluciones.
a) 1L de solución de dicromato de potasio patrón 0,0417 M.
b) Reactivo de...